[发明专利]加氢脱金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610252535.7 | 申请日: | 2016-04-21 |
公开(公告)号: | CN107303491B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 季洪海;王少军;凌凤香;沈智奇;杨卫亚;王丽华;郭长友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;C10G45/08 |
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摘要: | 本发明公开了一种加氢脱金属催化剂的制备方法,包括如下内容:(1)将拟薄水铝石与去离子水混合打浆,向上述浆液中加入有机酸和无机酸的混合酸溶液,进行加热回流处理;向上述浆液中加入尿素进行水热处理;(2)用含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍步骤(1)得到的拟薄水铝石干胶粉,进行水热炭化处理;(3)配制至少两种不同浓度的多元醇和/或单糖水溶液,按照浓度由高到低的顺序喷浸在步骤(2)得到的氧化铝载体上,浸渍后的氧化铝载体进行水热炭化处理;(4)将加氢活性组分负载到载体上制得产品。该方法制备的加氢脱金属催化剂具有适宜的孔结构,活性组分与载体作用适中,在重、渣油加氢反应中具有较高的脱金属活性和活性稳定性。 | ||
搜索关键词: | 加氢 金属催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种加氢脱金属催化剂的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将拟薄水铝石与去离子水混合打浆,向上述浆液中加入有机酸和无机酸的混合酸溶液,控制浆液的pH值为2‑5,进行加热回流处理;向上述浆液中加入尿素进行水热处理,水热处理后的浆液经洗涤、干燥;(2)用含多元醇和/或糖类物质的水溶液浸渍步骤(1)得到的拟薄水铝石干胶粉,浸渍后的物料进行水热炭化处理,处理后的物料成型,干燥、焙烧;(3)配制至少两种不同浓度的多元醇和/或单糖水溶液,按照浓度由高到低的顺序喷浸在步骤(2)氧化铝载体上,使得多元醇和/或单糖的浓度在载体上形成由外向内呈由低到高的梯度分布,浸渍后的氧化铝载体在密封容器内进行水热炭化处理,干燥处理制得含碳氧化铝载体;(4)用加氢活性组分浸渍液浸渍步骤(3)载体,物料经干燥、焙烧,制得加氢脱金属催化剂;步骤(1)所述的有机酸为醋酸、草酸或柠檬酸中的一种或几种混合,所述的无机酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种混合;混合酸溶液中的有机酸与无机酸的物质的量比为1:3‑1:6,所述混合酸溶液的浓度以无机酸计为3‑6mol/L;所述加热回流处理温度为30‑60℃,加热回流时间为1‑5小时;步骤(1)所述的尿素用量与拟薄水铝石的质量比为1:5‑1:10;步骤(2)所述的多元醇为木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种;所述的糖类为葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种混合;含多元醇和/或糖类物质的水溶液的质量浓度为20%‑40%;含多元醇和/或糖类物质的水溶液的用量为将拟薄水铝石干胶粉完全浸没;浸渍时间为3‑5小时;步骤(2)所述的水热炭化处理为在密封装置内进行的热处理;所述的水热炭化处理温度为120‑160℃,处理时间为8‑16小时;步骤(3)所述的多元醇为木糖醇、山梨醇、甘露醇或阿拉伯醇中的一种或几种;所述的单糖为葡萄糖、核糖或果糖中的一种或几种;所述的多元醇和/或单糖水溶液的质量浓度为5%‑50%;步骤(3)所述的按照浓度由高到低的喷浸顺序,相邻两次多元醇和/或单糖水溶液的浓度差为5%‑30%;步骤(3)所述的水热炭化处理温度为180‑250℃,水热处理时间为6‑12小时,水热处理压力为自生压力。
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