[发明专利]一种高效的纤维素纳米晶制备方法有效
申请号: | 201610236962.6 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105777913B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 周丽娟;张建明;段咏欣 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;D21C9/00;D21C9/02 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种高效、快速制备纤维素纳米晶的方法。该方法首先利用碱溶液对纤维素原料进行预处理后再进行酸解,酸解过程中加入含金属离子的无机盐作为助催化剂辅助促进酸解反应。本发明所采用的方法反应条件温和,易于控制,反应所需原料简单易得,可广泛应用于各类纤维素原料制备纤维素纳米晶。 | ||
搜索关键词: | 一种 高效 纤维素 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种纤维素纳米晶制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)预处理:将纤维素原料用碱溶液浸泡后洗涤;(2)将步骤(1)中所得纤维素分散在质量百分浓度为45%‑69%的硫酸溶液中,同时加入助催化剂,加热反应获得纤维素水解液;(3)后处理:将(2)所得纤维素水解液加去离子水终止酸解反应,后将稀释的水解液进行离心分离,取上层悬浮液透析、过滤、分散,得到纤维素纳米晶悬浮液;步骤(1)预处理所用碱溶液为质量百分含量为1%‑6%的氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾或氨水溶液;所述纤维素原料与碱溶液的用量比为10‑100g:1L;所述纤维素在硫酸溶液中的含量为10‑80g/l;所述助催化剂为含有铁离子、钙离子、镁离子、铝离子或铜离子的盐;助催化剂与纤维素原料的质量比为1:100‑1:10;步骤(1)所述浸泡时间为8‑120小时;步骤(2)的反应温度为40‑50℃,反应时间为20‑200分钟;该方法获得的纤维素纳米晶的粒径分布指数为1.0‑1.6。
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