[发明专利]一种电池原料四氧化三钴的制备

摘要

本发明提供了一种电池原料四氧化三钴的制备方法，属于化学合成领域。本发明采用采用价格低廉的络合剂柠檬酸与钴离子络合，使用NaOH溶液为沉淀剂得到Co(OH)₂沉淀悬浮液，再以十二烷基磺酸钠为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，溶解于油性溶剂正己烷中，与上述悬浮液充分混合，平衡后形成上下两相，分离得上相油包水型微乳液，再加入Na₂O₂和干冰，在超声破乳的条件下，Na₂O₂使上相微乳液脱水的同时使Co(OH)₂氧化为Co₃O₄沉淀，而干冰的加入使溶液迅速降温并且与NaOH结合生成Na₂CO₃结晶，最后经离心分离，洗涤干燥后得到目标产物Co₃O₄粉末。该方法采用湿法冶炼，不会产生大量粉尘污染，而且不需要高温煅烧，大大节约了生产成本，产生的有机废水可用较成熟的生物降解法处理。

主权项

 一种电池原料四氧化三钴的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）在5L烧杯中加入0.4~0.6L质量浓度为12~14g/L CoCl₂溶液，启动搅拌电机，调节搅拌速度为600~800r/min，在搅拌作用下用恒温水浴锅将CoCl₂溶液加热至40~50℃；（2）称取柠檬酸0.4~0.6g，用研钵研碎后加入上述步骤1所得CoCl₂溶液中，同时量取0.09~0.11L摩尔浓度为0.9~1.1mol/L的NaOH溶液放于恒温水浴锅中预热至40~50℃后，加入上述步骤1的CoCl₂溶液中，调节搅拌转速为1500~3000r/min迅速搅拌10~15s；（3）迅速搅拌10~15s后降低搅拌转速为600~800r/min，依次加入0.15~0.2L质量浓度为15~20%十二烷基苯磺酸钠正己烷溶液，0.1~0.15L正丁醇，水浴锅保持恒温不变，继续搅拌15~30min后，静置直至混合液形成上下明显分层，分离，得上层油相；（4）把所得上层油相放入密闭容器中，依次加入2~4g Na₂O₂，2~3g干冰，置于超声容器中超声10~15min，待超声结束，用离心机过滤分离，得滤渣，即为Co₃O₄湿料，用去离子水将所得Co₃O₄湿料洗涤3~5次；（5）将上述步骤4中洗涤后Co₃O₄湿料放入烘箱中，在105~110℃条件下干燥1~2h，得到振实密度为2.2~2.5g/cm³，激光粒度范围为5~10μm，钴的质量分数为72.6~73.6%，形貌为类球形的Co₃O₄粉末。