[发明专利]一种利用微反应装置制备四苯基卟啉的方法

摘要

本发明公开了一种利用微反应装置制备四苯基卟啉的方法，它包括如下步骤：(1)将苯甲醛、吡咯、无水乙醇与无水二氯甲烷混匀，得到均相溶液A；将三氟化硼乙醚与无水二氯甲烷混合，得到均相溶液B；(2)将上述均相溶液分别同时泵入微反应装置中；(3)收集流出液体，即为卟啉原粗品；(4)将步骤(3)得到的流出液中加入氧化剂，氮氛下搅拌反应，即得四苯基卟啉。本发明方法工艺简单、可连续生产，反应时间短，反应选择性比常规反应好，具有较高的操作安全性；同时，利用微通道反应器的高效热传质能力以及易于直接放大的特征，转化率较常规条件下有明显提高，为50％，能体现出不同于常规反应的选择性。

主权项

1.一种利用微反应装置制备四苯基卟啉的方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）将苯甲醛、吡咯、无水乙醇与无水二氯甲烷混匀，得到均相溶液A；将三氟化硼乙醚与无水二氯甲烷混合，得到均相溶液B；（2）将上述均相溶液分别同时泵入微反应装置中；（3）收集流出液体，即为卟啉原粗品；（4）将步骤（3）得到的流出液中加入氧化剂，氮氛下搅拌反应，即得四苯基卟啉；步骤（2）中，所述的微反应装置包括通过连接管顺序连接的料液进口、泵装置、混合阀门、微通道反应器、料液出口和接样烧瓶；步骤（2）中，所述的微通道反应器为注射泵式反应器或蠕动泵式反应器，反应器体积为1‑20 mL；所述的连接管及反应器内的管路内径为0.01‑3 mm；料液进口与微通道反应器之间的连接管长度为10‑50cm，微通道反应器与料液出口之间的连接管长度为10‑70 cm；所述混合阀门的类型为T型、Y型或倒Y型；步骤（1）中，所述的均相溶液A中，相对于每1L无水二氯甲烷，苯甲醛的加入量为8‑48 mmol，吡咯的加入量为8‑48 mmol，无水乙醇的加入量为80‑480 mmol；所述的均相溶液B中，相对于每1L无水二氯甲烷，三氟化硼乙醚的加入量为 3.2‑16mmol；步骤（2）中，吡咯与三氟化硼乙醚的反应摩尔比为1:0.2‑1，两种均相溶液流速分别为0.01‑1 mL/min；步骤（2）中，微通道反应器中，反应温度为10‑30℃，反应停留时间为10~50 min；步骤（4）中，所述的氧化剂为二氯二氰基苯醌或四氯苯醌；氧化剂加入的物质的量与反应了的苯甲醛的物质的量相同。