[发明专利]从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺有效
申请号: | 201610212191.7 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105777840B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 莫祖财;尹凤玲 | 申请(专利权)人: | 桂林安和药业有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人: | 罗玉荣 |
地址: | 546600 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明提供了一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺,包括提取和纯化,提取步骤为原料加水加热煮沸,然后用乙醇回流提取,浓缩的滤饼用6号提取脱脂,得到60%以上的总皂甙;纯化步骤为总皂甙用乙醇加热溶解,上大孔树脂柱,用盐酸洗脱,氢氧化钠中和得浸膏,经结晶和重结晶纯化得到含量99%的皂甙。本发明的优点是工艺简便、环境友好、提取的绞股蓝甙含量≥99%,而且提取量稳定。 | ||
搜索关键词: | 绞股蓝中 提取 含量 99 绞股蓝 皂甙 工艺 | ||
【主权项】:
从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺,其特征是:包括提取和纯化步骤; 其中:所述的提取包括如下步骤:(1)将绞股蓝原料粉碎置于提取罐中,加水加热至沸腾,搅拌2小时、过滤、弃掉水煮液, 留卷柏;(2)在卷柏中加入乙醇,回流提取2小时,过滤,收集提取液,重复提取一次;(3)收集乙醇提取液与前次提取液混合,浓缩至原料量1‑2倍量,静置放冷;(4)待黄酮充分沉淀后,离心,收集滤饼;(5)滤饼用5‑8倍量的6号提取溶剂脱脂,真空干燥,粉碎,得到60%以上的总皂甙;所述的纯化包括如下步骤:(1)用30‑40%的乙醇加热溶解绞股蓝提取物,冷却后进强极性大孔树脂柱;(2)用树脂2倍体积量的水清洗树脂柱至流出液变清;(3)然后用树脂2倍量的1%的盐酸稀溶液进行洗脱;(4)收集盐酸洗脱液,用氢氧化钠中和,浓缩成浸膏;(5)浸膏放冷静置析晶、过滤,收集粗晶体;(6)粗晶体用30%的甲醇加热完全溶解,放冷静置重结晶;(7)待重结晶完成,过滤,收集结晶,然后真空干燥粉碎得到99%以上的绞股蓝皂甙;所述提取步骤中的步骤(2)回流提取乙醇的浓度为80‑90%回流提取2小时,重复提取一次;所述纯化步骤中的步骤(1)所用的大孔树脂为强极性大孔树脂ADS‑7;步骤(3)所用的浓缩浸膏的pH值为5‑6。
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