[发明专利]从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及从绞股蓝中提取皂甙，具体是从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺。

背景技术

绞股蓝Gyrtostmma.pentapht11um(thumb)Makino为葫芦科绞股蓝属多年生攀缘草质藤本植物，我国最大的三个产区是陕西平利，广西金秀，湖北神农架，绞股蓝的有效药用成分是绞股蓝皂甙，具有多种良好的医疗保健功效，在药品、保健食品中有广阔的应用前景。

目前，绞股蓝皂甙的提取方法有多种，主要有溶剂提取法、超声提取法、微波提取法、碱提酸沉法、半仿生提取法等，分离纯化方法有硅胶柱层析法、聚酰胺柱色普法、高速及高效逆流色普法等，这些方法的主要不足是工艺繁琐，试剂耗费量大，分离时间长，操作复杂，能耗大，皂甙的纯度不够高。公开号为CN104435060A的专利公开了“一种从绞股蓝中提取绞股蓝皂甙的方法”，主要步骤为：原料处理、高压提取、双水相萃取、脱盐、浓缩干燥，虽然工艺简单，但所提取的绞股蓝甙的含量不是很稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺。

实现本发明的技术方案是：

一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺，包括提取和纯化：

所述的提取具体步骤是：

（1）将绞股蓝原料粉碎置于提取罐中，加5-10倍的原料量的水加热至沸腾，搅拌2小时、过滤、弃掉水煮液，留卷柏；

（2）在卷柏中加入8-10倍原料量的80-90%的乙醇，回流提取2小时，过滤，收集提取液，重复提取一次；

（3）收集乙醇提取液与前次提取液混合，浓缩至原料量1-2倍量，静置放冷；

（4）待黄酮充分沉淀后，离心，收集滤饼；

（5）滤饼用5-8倍量的6号提取溶剂脱脂，真空干燥，粉碎，得到60%以上的总皂甙。

所述步骤5所用的6号提取溶剂是以催化重整抽余油为原料，经精制、分馏制成，为现有技术。

所述的纯化具体步骤是：

（1）用30-40%的乙醇加热溶解绞股蓝提取物，冷却后进强极性大孔树脂柱，并用树脂2倍体积量的水清洗树脂柱至流出液变清；

（2）然后用树脂2倍量的1%的盐酸稀溶液进行洗脱；

（3）收集盐酸洗脱液，用氢氧化钠中和至ph值5-6之间，浓缩成晶膏；

（4）晶膏放冷静置析晶、过滤，收集粗晶体；

（5）粗晶体用30%的甲醇加热完全溶解，放冷静置重结晶；

（6）待重结晶完成，过滤，收集结晶，然后真空干燥粉碎得到99%以上的绞股蓝皂甙。

所述强极性大孔树脂柱为ADS-7。

本发明的优点是工艺简便、环境友好、提取的绞股蓝甙含量≥99%，而且提取量稳定。

具体实施方式

一种从绞股蓝中提取含量≥99%的绞股蓝皂甙的工艺，包括提取和纯化步骤，其工艺流程为：

绞股蓝原料→粉碎→加水煮沸水→弃掉煮液→绞股蓝→80%乙醇回流提取→过滤→收集提取液→浓缩回收溶剂→静置冷却→沉淀离心→滤饼→6号溶剂脱脂→真空干燥→粉碎过筛→皂甙提取物→30%-40%的乙醇溶解→强极性大孔树脂柱→1%的盐酸洗脱→收集洗脱液→用NaOH中和至PH5-6→浓缩成浸膏→静置析晶→收集粗晶体→30%甲醇加热溶解→静置重结晶→过滤收集晶体→99%绞股蓝皂甙提取物。

具体提取步骤是：

1.将绞股蓝原料粉碎置于提取罐中，加8倍的原料量的水加热至沸腾，搅拌2小时、过滤、弃掉水煮液，留卷柏；

2.在卷柏中加入9倍原料量的85%的乙醇，回流提取2小时，过滤，收集提取液，重复提取一次；

3.收集乙醇提取液与前次提取液混合，浓缩至原料量2倍量，静置放冷；

4.待黄酮充分沉淀后，离心，收集滤饼；

5.滤饼用7倍量的6号提取溶剂脱脂，真空干燥，粉碎，得到60%以上的总皂甙。

具体纯化步骤是：

1.用35%的乙醇加热溶解绞股蓝提取物，冷却后进强极性大孔树脂柱，并用树脂2倍体积量的水清洗树脂柱至流出液变清；

2.然后用树脂2倍量的1%的盐酸稀溶液进行洗脱；

3.收集盐酸洗脱液，用氢氧化钠中和至ph值6之间，浓缩成晶膏；

4.晶膏放冷静置析晶、过滤，收集粗晶体；

5.粗晶体用30%的甲醇加热完全溶解，放冷静置重结晶；

6.待重结晶完成，过滤，收集结晶，然后真空干燥粉碎得到99%以上的绞股蓝皂甙。