[发明专利]一种SSZ-13分子筛催化剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201610208076.2 申请日: 2016-04-01
公开(公告)号: CN107282096B 公开(公告)日: 2020-09-25
发明(设计)人: 李进;王志光;李永宾 申请(专利权)人: 中触媒新材料股份有限公司
主分类号: B01J29/70 分类号: B01J29/70;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06
代理公司: 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人: 张亚军;孙张岩
地址: 116023 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供了一种SSZ‑13分子筛催化剂及其制备方法与应用:将钠源、硅源、铝源、硼源、模板剂、去离子水按配比放入合成釜中,然后分温度段动态或静态晶化,产物经过滤、洗涤、烘干后得到分子筛原粉;在空气气氛中高温焙烧脱除模板剂,用铵离子交换后再经高温焙烧得到高硅铝比(nSiO2/nAl2O380)的氢型SSZ‑13分子筛,具有合适的酸性位、热稳定性和孔径尺寸。本发明提供的硅铝比可控的高结晶度、小晶粒、高硅铝比SSZ‑13分子筛,突破了常规方法SSZ‑13硅铝比的范围,并克服了分子筛催化剂再生中结晶度下降等问题,作为催化剂用于MTO反应中,具有极高的反应活性和选择性。
搜索关键词: 一种 ssz 13 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
一种SSZ‑13分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备分子筛原粉:将原料钠源、硅源、铝源、硼源、模板剂、去离子水混合均匀形成混合凝胶,其中,钠源以Na2O计、硅源以SiO2计、铝源以Al2O3计、硼源以B2O3计、模板剂以T计,原料中Na2O:SiO2:Al2O3:B2O3:T:H2O摩尔比为0.35~0.65:1:0.0033~0.0125:0.05~0.5:0.1~3.0:20~80;将混合凝胶转移到合成釜中,然后分两个温度段进行晶化:先在110~150℃下晶化24~72小时,然后在150~200℃下晶化48~96小时,后一段晶化温度比前一段晶化温度至少高20℃,总晶化时间为72~168小时;待晶化完全后,产物迅速冷却,产物经过抽滤分离、洗涤、烘干后,即可获得分子筛原粉;分子筛原粉在500~600℃下焙烧2~10小时后,再将焙烧后的产物放于浓度为0.1‑5.0mol/L的硝酸水溶液中,按照1g焙烧产物与100ml硝酸水溶液的比例、在80~120℃下回流10~30小时后得到脱硼分子筛原粉;(2)制备SSZ‑13氢型分子筛:将步骤(1)得到的脱硼分子筛原粉放入铵盐水溶液中,按照1g脱硼分子筛原粉与100ml铵盐水溶液的比例、在80~100℃条件下进行铵离子交换1~3次后,产物于105~120℃条件下干燥12~48小时,然后再于500~600℃条件下焙烧2~10小时后得到SSZ‑13氢型分子筛;(3)制备SSZ‑13分子筛催化剂:将步骤(2)得到的SSZ‑13氢型分子筛直接压片成型,即得所述的SSZ‑13分子筛催化剂,或者SSZ‑13氢型分子筛与粘合剂混合均匀后经过压片或者挤条或者喷球成型,即得所述的SSZ‑13分子筛催化剂。
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