[发明专利]一种应用于锂电正极材料的高纯锰源制备方法

摘要

本发明涉及应用于锂电正极材料（锰酸锂、镍钴锰酸锂三元材料、磷酸锰铁锂等）的技术领域，特别是涉及一种应用于锂电正极材料的高纯锰源（氢氧化锰）制备方法。调节硫酸锰溶液浓度为30‑35°Be′；将所述硫酸锰溶液中，加入双氧水除去溶液中的铁杂质，再加入硫化盐去除重金属离子，调节pH值为4.5~5.0，得到过滤的滤液；反应釜内通入氮气保护，将得到的滤液注入反应釜中，将氨水匀速滴入到反应釜内，氨水滴入结束后保温反应，洗涤沉淀、干燥得到成品。本发明能克服国内外现有利用高纯碳酸锰或高纯金属锰加酸溶解工艺受高纯原料的限制，产品为浅桃红色六方晶体定型结晶，纯度高，杂质少，符合锂电正极材料使用要求。

主权项

一种应用于锂电正极材料的高纯锰源制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）锰源准备：调节硫酸锰溶液浓度为30‑35°Be′；2）锰源除杂：将所述步骤1）的硫酸锰溶液中，加入双氧水除去溶液中的铁杂质，过滤得滤液1；在所述滤液1中加入硫化盐去除重金属离子，调节pH值为4.5~5.0，过滤的滤液2备用；3）反应釜内通入氮气保护，将步骤2）得到的滤液2注入反应釜中，通过导管将氨水匀速滴入到反应釜内，氨水滴入结束后保温反应；4）将所述步骤3）反应结束后分层的上层液体利用氮气加压分离出，在氮气保护下，向反应釜内注入80~90℃热水，打浆洗涤，再沉降，再分离出上层液体，得到沉淀物；5）将所述步骤4）沉淀物利用高压氮气压入真空离心机脱水，干燥，最后处理迅速包装；完成高纯锰源的制备；所述步骤1）硫酸锰溶液为锰矿法制硫酸锰或碳酸锰以及其他锰盐过程中的锰矿浸取夜，或苯胺法生产对苯二酚工艺中产生的硫酸锰废液，或为工业级不合格的硫酸锰产品溶于水的溶液，或为工业级不合格的碳酸锰产品溶于硫酸形成的溶液；硫酸锰废水可直接使用，浓度控制在30‑35°Be′，全锰含量为7%‑9%；碳酸锰类含不合格工业品以及化工工艺中含锰废液回收的粗品碳酸锰需用稀硫酸溶解，浓度控制在30‑35°Be′，得到硫酸锰溶液；所述步骤3）以Mn2+：OH‑=2~3：1的质量比加入氨水，氨水滴入总时间为1.5~2 h；所述步骤3）反应温度30~60℃，反应终点pH 6.5~7.0，反应2~2.5；所述步骤2）硫化盐为硫化钡；所述步骤4）的操作重复 2~3次，保证沉淀物中硫酸根≤1000 ppm；所述步骤4）分离的上层液体和洗涤液可用于制备普通的工业级硫酸锰或碳酸锰；所述步骤5）还可压入有保护气体的离心机中脱水。