[发明专利]一种2,4-二氯-5-溴-甲苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯的制备方法，属于化学合成领域。本发明用2,4‑二氯苯酚为原料，加入三氯氧磷进行酯化反应，之后加入四氯化碳和甲醛，进行水解反应，加入无水乙醇进行回流，旋转蒸发得2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚，再将其和甲苯和碳酸钙粉末搅拌得2，4‑二氯‑5硝基甲苯，反应结束后，加入聚乙二醇和溴液得到有机相，并减压浓缩2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯。

主权项

一种2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯的合成方法，其特征在于2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯的合成：(1)先称取50～70g的2,4‑二氯苯酚于1000mL三口烧瓶中，再向瓶中加入25～40g的三氯氧磷，将三口烧瓶放入水浴中，升高温度至65～75℃，保持在此温度下搅拌，搅拌50～60min，进行酯化反应，反应结束后，向瓶中加入150～200mL的四氯化碳，80～120mL的甲醛，并升高温度至80～90℃进行搅拌水解反应，搅拌1～2h后，将瓶中的混合液加入总质量60％的无水乙醇，继续在80～90℃下进行回流，回流2～3h后，将瓶中的溶液进行旋转蒸发，得到的固体即为2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚；(2)取15～20g2，4‑二氯‑5硝基苯酚于装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中，将烧瓶放入水浴中，并升高温度至60～80℃，之后向瓶中加入150～170mL的甲苯，用磁力搅拌器进行搅拌40～50min，搅拌结束后再升温至60～70℃，向瓶中加入25～30g的碳酸钙粉末，并继续进行搅拌反应2～3h得2，4‑二氯‑5硝基甲苯；(3)上述反应结束后，向瓶中加入5～7g的聚乙二醇，并将水浴温度升温至沸腾，并用磁力搅拌器以500～600r/min的转速进行搅拌，搅拌20～30min后，向反应体系中滴加50～60mL溴液，并控制在30min内滴完，滴加完毕后进行回流反应5～6小时，反应结束后过滤，得到滤渣，先将滤渣用蒸馏水冲洗1～3次，洗涤后加入分液漏斗中，去除水相，得到有机相，之后将有机相在60～70℃下进行蒸馏，并收集，将收集到的液体进行减压浓缩至原来体积的20～30％，即可得到得2,4‑二氯‑5‑溴‑甲苯。