[发明专利]一种4-（3-氰苄基）苯基乙酰亚胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种4‑(3‑氰苄基)苯基乙酰亚胺的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前4‑(3‑氰苄基)苯基乙酰亚胺的合成方法不同程度地存在生产收率低、危险性高、对环境影响大等缺点，不适合大规模的工业化生产的问题，本发明提供了一种危险性低、生产率高且对环境影响小的4‑(3‑氰苄基)苯基乙酰亚胺的合成方法。

主权项

一种4‑(3‑氰苄基)苯基乙酰亚胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在50mL烧瓶中加入10～15mL苯胺及4～7mL质量分数50％的甲醛水溶液，混合均匀，然后将烧瓶移至水浴锅中加热至40～50℃，预热5～10min，随后使用滴液漏斗向其中加入5～10mL的无水乙醇，同时装上回流装置，升温至80～90℃，保持温度，回流30～40min；(2)待上述回流结束后，向其中加入2～5mL路易斯酸，搅拌均匀后，将烧瓶移至冰水浴中进行降温，降温直至无白色晶体析出，然后将析出的晶体经布氏漏斗抽滤，再使用无水乙醚进行重结晶，收集结晶物，即可得到3,4，‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯；(3)在50mL干燥圆底烧瓶中，放入1～2g上述所得的结晶物、60～70mg二氧化钛及5～10mL二氯甲烷，再向其中加入3粒沸石，随后安装分馏装置，使用锥形瓶作为接收器，放入冰水浴中，然后将烧瓶至于水浴锅中进行加热，温度设定为124～136℃，保持温度50～60min；(4)待上述蒸馏结束后，将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的质量分数为40％的氯化钠溶液，振摇后静置分层，取上层液，即可得到3,4’‑二苯甲烷二氨基甲酸甲酯；(5)在圆底烧瓶中加入10～15mL上述所得的上层液、15～20mL冰醋酸、60～70mgPd/C催化剂和3粒沸石，并连接好回流装置，回流温度设定为105～115℃，回流1～2h，当温度下降时，停止搅拌，趁热过滤，然后将过滤物倒入盛有150mL冷水的烧杯中，冷却1～2min后抽滤，用冷水洗涤抽滤物，将抽滤物移至400mL烧杯中，加入200mL水并加热使其完全溶解，降温至无沉淀物产生，抽滤后压干，即可得到4‑(3‑氰苄基)苯基乙酰亚胺，收率达到60～68.9％。