[发明专利]一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法

摘要

一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，涉及一种化合物晶化纯化方法，该方法多羟基二噁烷类化合物的淬冷冰冻净化纯化，将多羟基二噁烷的粗产品溶解于酮类有机溶剂中，通过液氮速冻的方式处理5~10min后，再置于‑10~40℃环境中冰冻10~72h直至有固体析出为止。将固液混合物迅速过滤，并用少许酮类溶剂洗涤1~2次，所得固体粉末为纯度极高的多羟基二噁烷类产品。该方法解决在没有晶种的条件下，获得高纯度的产品。不需要有现成的晶种就可引发晶体的析出，当经过此方法获得晶种后，新生的产品就可以取代磨砂毛细管，从而迅速获得产品。

主权项

一种多羟基二噁烷类化合物的冰冻晶化纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：a.将经过反应后的生成的多羟基二噁烷类化合物粗产品与酮类有机溶剂按质量比m（粗产品）∶m（溶剂）=1.0~10.0混合，直至溶为一相；b.把上述溶液转移至冷冻管中，并将一段长度约1.0~2.0cm的磨砂毛细管置于冷冻管中；c.将上述冷冻管放置于液氮中淬冷5~10min后，迅速转移至可控温冰箱，冰箱的温度设置在‑70~‑4℃范围，保持该温度在24h以上；d.将析出固体的悬浊也迅速过滤并用溶剂洗涤1~2次，将固体中的磨砂毛细管用镊子取出；e.把分离后的固体置于真空干燥箱中干燥。