[发明专利]一种多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，步骤如下：将多壁碳纳米管羧化；将含氧基硅烷、去离子水、乙醇置于反应容器内搅拌均匀，加入羧化多壁碳纳米管，加入酸性催化剂和碱性催化剂，诱导形成复合气凝胶前驱体；搅拌形成果冻状凝胶；老化后制得块状复合凝胶；使用溶剂将块状复合凝胶浸泡，去除未反应的原料和杂质；再使用表面改性剂浸泡，置于冰箱冻实，冷冻干燥得到块状多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶。制备的多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶吸附剂对水中包括汽油、柴油、甲苯等常见油品和有机溶剂具有较强的吸附能力，通过高温灼烧可以实现吸附剂的再生，在重复十五次吸附-再生实验后依然保持较强的吸附性能，无明显降低。

主权项

一种多壁碳纳米管‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)称取1重量份数的多壁碳纳米管，加入到30～1000重量份数的硫酸和硝酸的混酸溶液中，所述的混酸溶液中硫酸和硝酸的摩尔比为1:3，加热6h后取出固体物质置于60℃下恒温干燥，得到羧化多壁碳纳米管；(2)将含氧基硅烷、去离子水、乙醇以摩尔比n_{含氧基硅烷}:n_去离子水:n_乙醇＝0.05～0.3:1:10～20的比例置于反应容器内，剧烈搅拌混合均匀，在反应体系内加入占体系总质量分数为0.1～3％的羧化多壁碳纳米管，在200～400W功率的超声下作用0.5～4h，加入酸性催化剂，搅拌0.5～2h，然后加入碱性催化剂诱导形成复合气凝胶前驱体；(3)将步骤(2)中制得的复合气凝胶前驱体搅拌0.5～2h，复合气凝胶前驱体水解缩聚形成果冻状凝胶；在0℃～100℃常压下老化10～24h后制得块状复合凝胶；(4)在室温常压条件下，使用溶剂将步骤(3)所得的块状复合凝胶浸泡12～36h，去除溶剂，再重新加入新的溶剂浸泡12～36h，重复此浸泡过程2～3次，去除未反应的原料和杂质；(5)将步骤(4)洗涤后的块状复合凝胶在室温常压下先使第一种表面改性剂浸泡12～36h，通过挤压除去该表面改性剂，再使用第二种表面改性剂浸泡12～36h，而后将表面改性后的凝胶置于冰箱冷冻12～36h冻实，再将冻实后的块状复合凝胶在绝对压力3～500Pa以及温度‑80～0℃下冷冻干燥24～72h，得到块状多壁碳纳米管‑二氧化硅复合气凝胶。