[发明专利]一种微纳尺度石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法

摘要

本发明提供一种微纳尺度石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括(1)氧化石墨烯/醋酸锂/钛络合物/冰醋酸/异丙醇混合溶液的制备；(2)氧化石墨烯/钛酸锂复合物前躯体的合成；3)氧化石墨烯/钛酸锂复合物前躯体的热还原处理。通过本发明方法制得的石墨烯/钛酸锂复合负极材料的颗粒分布在200nm～5μm之间，由于制得的这种石墨烯的尺寸在纳米到几个微米之间，尺寸小，材料中的锂离子扩散距离小，因此具有良好的电化学性能；材料的1C容量大于170mAh/g，10C容量大于120mAh/g；其能量密度可达132瓦时/kg以上，功率密度6800瓦/kg以上。

主权项

一种微纳尺度石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括氧化石墨烯/醋酸锂/钛络合物/冰醋酸/异丙醇混合溶液的制备；氧化石墨烯/钛酸锂复合物前躯体的合成以及氧化石墨烯/钛酸锂复合物前躯体的热还原处理，具体步骤如下：(1)氧化石墨烯/醋酸锂/钛络合物/冰醋酸/异丙醇混合溶液的制备：将氧化石墨烯在异丙醇溶液中均匀分散，得到氧化石墨烯异丙醇溶液；将相应质量的氧化石墨烯异丙醇溶液加入到配料锅A中并搅拌，然后缓慢加入醋酸锂溶液使其充分溶解，再加入冰醋酸及去离子水，搅拌均匀，得溶液A；同时将相应质量的氧化石墨烯异丙醇溶液加入到配料锅B中并搅拌，将钛络合物缓慢加入到配料锅B中，搅拌10‑20min，得溶液B；将溶液A从配料锅A转移到反应锅中，加热待反应锅中溶液温度到55℃时，在搅拌下将溶液B滴加到反应锅中；滴加完后，控温在60‑75℃下反应3‑4小时，得到混合溶液；上述步骤中，去离子水：钛络合物：氧化石墨烯：冰醋酸：醋酸锂的物料质量比为30～36:6～7.3:15～18：2～2.4:1～1.3；上述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，得到的氧化石墨烯异丙醇溶液为单层氧化石墨烯异丙醇溶液，其质量浓度为5g/L；(2)氧化石墨烯/钛酸锂复合物前躯体的合成：控温在70‑75℃，将步骤(1)中的混合溶液真空脱液得胶状产物，干燥粉碎得氧化石墨烯/钛酸锂复合物前驱体；(3)氧化石墨烯/钛酸锂复合物前躯体的热还原处理：将氧化石墨烯/钛酸锂复合物前驱体置于还原高温炉中，通氮气除尽炉膛中的空气，然后加热升温至1000‑1200℃，在此温度下烧结8‑12小时，再通入还原气体并保持5‑30分钟充分还原；最后，在氮气氛下冷却至室温，得到石墨烯/钛酸锂复合负极材料粉体。