[发明专利]一种笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料的制备方法，属于电子技术领域。该方法以笋干为原料，经粉碎后蒸煮脱脂，酸浸碱泡得笋干纤维素，最后经硫酸水解得到纳米纤维素，再以醋酸锌为原料，滴定沉淀得硫化锌纳米晶粉末，和纳米纤维素复配后即得笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料。本发明制得的笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料以笋干纳米纤维素为模板，将硫化锌纳米晶用超声法稳定附着在纳米纤维素模板上，利用纳米纤维素的纳米尺寸效应及量子隧道效应，来弥补纳米晶硫化锌表面能高而极易团聚，从而影响其光电转换效率的不足，使本发明制得的复合光电材料具有良好的分散性以及优异的光催化性能，具有广阔的应用前景。

主权项

一种笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取800～1000g笋干放入果蔬粉碎机中粉碎并过100目标准筛，得到笋干粉末，将粉碎后的笋干粉末倒入锅中，加入粉末总体积8～10倍的蒸馏水，用铁勺搅拌分散均匀后开始加热升温至95～100℃，蒸煮10～15min后过滤得滤渣；（2）将上述得到的滤渣按固液比为1:8，分别用浓度为0.5mol/L烧碱溶液和0.3mol/L醋酸溶液在功率为100～200W和温度为50～60℃的条件下超声浸渍1～2h，浸渍完成后将浸渍液移入布氏漏斗，用1～2L质量浓度为30%双氧水抽滤洗涤3～5次后得滤渣，再经无水乙醇脱水洗涤后干燥，制得笋干纤维素；（3）称取200～300g上述制得的笋干纤维素均匀分散至2～3L质量浓度为20%硫酸溶液中，通过高压均质机在压力为30000～50000psi和孔径为0.05～0.07mm的条件下均质处理20～30min，得到乳白色纳米纤维素悬浮液，将得到的悬浮液装入透析袋，以流动去离子水为透析液透析3～5天直至pH呈中性，制得凝胶状纳米纤维素，备用；（4）称取20～30g醋酸锌粉末倒入玛瑙研钵中，加入5～10mL疏醇醋酸，研磨10～20min后再加入10～15mL浓度为0.3mol/L硫化钠溶液，继续研磨30～40min得粘稠糊状物；（5）将上述得到的粘稠糊状物溶于其体积5～8倍的蒸馏水中，得透明溶液，再向透明溶液中以3～5mL/min速率滴加丙酮，直至再无更多白色沉淀产生，过滤分离得到沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥40～60min，得到硫化锌纳米晶粉末；（6）将备用的凝胶状纳米纤维素和上述制得的硫化锌纳米晶粉末按体积比为5:1进行混合，倒入超声分散仪中以800～900W功率超声分散1～2h，其中超声工作方式为每间隔2～3s工作5～7s，超声结束后将混合液移入卧式离心机，以3000～4000r/min转速离心分离得到沉淀物，将其装入棕色瓶，加入去离子水定容至100～200mL，摇匀后得到的胶体即为笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料。