[发明专利]一种笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料的制备方法，属于电子技术领域。

背景技术

硫化锌是具有368kJ/mol禁带宽度的电子过剩的本征半导体。它具有压电和热电性质，且是具有340nm最大波长的光导体。固态硫化锌受紫外线(低于335nm)、阴极射线、X射线、γ射线以及电场(电荧光)激发时产生辐射，是一种很好的荧光材料。同时，在8～12μm波长范围内，硫化锌具有良好的红外透过率，并有高的熔点，可用来作红外窗口材料，并被广泛应用于制作光激发二极管、抗反射镀层、大功率红外激光器窗口和红外吊舱窗口以及导弹光罩等。硫化锌虽然易于形成尺寸可控的纳米晶，但因纳米颗粒表面能高而极易团聚，从而影响其光电转换效率，因此开发出解决硫化锌纳米晶团聚问题的方法是目前继续解决的。

纳米纤维素，也称为纤维素纳米晶体，是指有一维空间尺寸为纳米级别（1～100nm）的棒状微晶纤维素，它有多种不同的描述，如纳米微晶纤维素、纤维素晶须等。其原料来源丰富，包括有木材、农业副产物、细菌纤维素、被囊类动物等。与非纳米纤维素相比较，纳米纤维素具有高结晶度、高强度、高杨氏模量、环境友好、成本低以及非常大的比表面积和表面活性等优异性能，基于这些优异性能使其在各领域得到了广泛的应用，同时也越来越多的得到了国内外研究者的关注。纳米纤维素具有纳米尺寸效应及量子隧道效应，可提高纤维素的反应活性。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前硫化锌作为电子过剩的本征半导体，具有压电和热电性质，且是具有340nm最大波长的光导体，具有优异的光电转换性能和光催化特性，但是硫化锌虽然易于形成尺寸可控的纳米晶，但因纳米颗粒表面能高而极易团聚，从而影响其光电转换效率和光催化性能的缺陷，提供了一种笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料的制备方法。该方法以笋干为原料，经粉碎后蒸煮脱脂，酸浸碱泡得笋干纤维素，最后用硫酸水解得到纳米纤维素，再以醋酸锌为原料，滴定沉淀得硫化锌纳米晶粉末，和纳米纤维素复配后即得笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料。本发明制得的笋干纳米纤维素硫化锌复合光电材料以笋干纳米纤维素为模板，将硫化锌纳米晶用超声法稳定附着在纳米纤维素模板上，利用纳米纤维素的纳米尺寸效应及量子隧道效应，来弥补纳米晶硫化锌表面能高而极易团聚，从而影响其光电转换效率和光催化性能的不足，使本发明制得的复合光电材料具有良好的分散性以及优异的光催化性能，具有广阔的应用前景。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取800～1000g笋干放入果蔬粉碎机中粉碎并过100目标准筛，得到笋干粉末，将粉碎后的笋干粉末倒入锅中，加入粉末总体积8～10倍的蒸馏水，用铁勺搅拌分散均匀后开始加热升温至95～100℃，蒸煮10～15min后过滤得滤渣；

（2）将上述得到的滤渣按固液比为1:8，分别用浓度为0.5mol/L烧碱溶液和0.3mol/L醋酸溶液在功率为100～200W和温度为50～60℃的条件下超声浸渍1～2h，浸渍完成后将浸渍液移入布氏漏斗，用1～2L质量浓度为30%的双氧水抽滤洗涤3～5次后得滤渣，再经无水乙醇脱水洗涤后干燥，制得笋干纤维素；

（3）称取200～300g上述制得的笋干纤维素均匀分散至2～3L质量浓度为20%硫酸溶液中，通过高压均质机在压力为30000～50000psi和孔径为0.05～0.07mm的条件下均质处理20～30min，得到乳白色纳米纤维素悬浮液，将得到的悬浮液装入透析袋，以流动去离子水为透析液透析3～5天直至pH呈中性，制得凝胶状纳米纤维素，备用；

（4）称取20～30g醋酸锌粉末倒入玛瑙研钵中，继续加入5～10mL疏醇醋酸，研磨10～20min后再加入10～15mL浓度为0.3mol/L硫化钠溶液，继续研磨30～40min得粘稠糊状物；

（5）将上述得到的粘稠糊状物溶于其体积5～8倍的蒸馏水中，得透明溶液，再向透明溶液中以3～5mL/min速率滴加丙酮，直至再无更多白色沉淀产生，过滤分离得到沉淀，放入烘箱在105～110℃下干燥40～60min，得到硫化锌纳米晶粉末；