[发明专利]一种具有介微孔的ZSM-5分子筛的制备方法及应用

摘要

本发明提供了一种具有介微孔的ZSM‑5分子筛的制备方法及应用，其制备方法包括：前驱体的制备、硅铝凝胶的制备以及具有介微孔的ZSM‑5分子筛的制备等三个步骤；本发明制备多级孔催化剂的过程能大幅度降低微孔模板剂和介孔模板剂的使用量，且合成多级孔催化剂的步骤简单，合成出的分子筛比表面积大、粒度均匀、介孔数量和尺寸可控、具有的丰富表面端位羟基增强了分子筛本身的亲油性；本发明又应用这种分子筛作为催化剂，建立了一种由环己烯直接水合制备环己醇的方法，该催化剂具有较高的环己烯转化率和环己醇选择性。

主权项

1.一种具有介微孔的ZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤，(1)前驱体的制备：将铝源、硅源、有机胺和去离子水搅拌混合，配成溶胶，再加入结构助剂，于20～200℃下老化0.5～50h，得到前驱体；所述结构助剂的加入量为硅氧化物质量的1％～50％；(2)硅铝凝胶的制备：将硅源分散于水中，缓慢加入碱液，于20～120℃下充分搅拌0.5～50h，得到溶液A；将铝源分散于水中，充分搅拌，得到溶液B；然后将溶液B缓慢加入到溶液A中，并用酸液调节pH值在8～14，于室温下搅拌反应1～50小时，制得均匀硅铝凝胶；(3)具有介微孔的ZSM‑5分子筛的制备：将步骤(1)所制备的前驱体缓慢加入到步骤(2)制备的硅铝凝胶中，于20～120℃下充分搅拌1～30h，制得均匀凝胶，然后将凝胶转移至晶化釜中进行水热晶化，晶化后的固体经过过滤、洗涤、干燥得到分子筛产品，最后使用0.1～2.0mol/L的酸溶液或铵溶液在20～120℃下对分子筛产品进行离子交换0.5～8小时，经过洗涤、干燥并于450～650℃下焙烧3～8小时，制得具有介微孔的ZSM‑5分子筛。