[发明专利]一种制备5-氯-2,3-二氟吡啶的方法在审
| 申请号： | 201610151939.7 | 申请日： | 2016-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN106008329A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 王法强 | 申请（专利权）人： | 维讯化工（南京）有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备5-氯-2,3-二氟吡啶的方法，采用2-氨基吡啶为起始原料，将其氯化生成2-氨基- 3,5-二氯吡啶，然后重氮化后，发生桑德迈尔反应生成2,3,5-三氯吡啶和3,5-二氯吡啶-2-酮的混合物，再次氯化，经处理得到2,3,5-三氯吡啶；最后以制得的2,3,5-三氯吡啶为原料，用环丁砜和二甲亚砜为溶剂，加入氟化铯和氟化钾的混合物作为氟化剂，反应温度控制在145℃，保温17h，之后升温至190℃，保温19h，上述制备工艺及操作实用性强，步骤简单，对设备要求不高，适合工业化生产，产品收率达到90%、含量达到99.8%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
一种制备5‑氯‑2,3‑二氟吡啶的方法，其特征在于: 采用2‑氨基吡啶为起始原料；首先通过对2‑氨基吡啶的氯化生成2‑氨基‑ 3,5‑二氯吡啶，然后再有盐酸存在条件下加亚硝酸钠溶液重氮化后，发生桑德迈尔反应生成2,3,5‑三氯吡啶和3,5‑二氯吡啶‑2‑酮的混合物，然后用氯化亚砜进行再次氯化，经处理得到2,3,5‑三氯吡啶；最后以制得的2,3,5‑三氯吡啶为原料，用环丁砜和二甲亚砜为溶剂，加入氟化铯和氟化钾的混合物作为氟化剂，反应温度控制在145℃，保温17h，之后升温至190℃，保温19h，连续移出产物，可以得到所需的产品2,3‑二氟‑5‑氯吡啶，收率为90％，产品纯度为96.8％。
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