[发明专利]一种离子型两亲性功能化石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种离子型两亲性功能化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：制备氧化石墨烯，采用Hummers方法，用强酸浓硫酸、高锰酸钾和强氧化剂‑双氧水对膨胀石墨进行氧化处理；硅烷化处理，利用活性较高的离子结构硅烷偶联剂与氧化石墨烯表明羟基之间的形成Si‑O‑C键而制得硅烷化的氧化石墨烯；硅烷化石墨烯的还原制备，利用还原剂水合肼对硅烷化的氧化石墨烯进行还原，将其表面的环氧、羰基和羧基等未参与硅烷化反应的含氧基团还原掉而得到硅烷化的石墨烯；离子交换，用阴离子的表面活性剂与硅烷化石墨烯表面的阴离子进行离子交换得最终功能化的石墨烯。本发明具有良好的分散稳定性，有利于提高其在复合材料中高质量的均匀、剥离分散。

主权项

1.一种离子型两亲性功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：1)、氧化石墨烯的制备，采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)，取5～10g的膨胀石墨，向其中加入115～200mL的浓硫酸，置入0℃下的冰浴中，然后向其中缓慢加入15～20g的KMnO4；然后将混合物在35～50℃下搅拌反应12～24h，反应结束后向烧瓶内缓慢加入230～500mL的去离子水，温度上升至98～110℃，在此温度下保持15～30min；再向其中加入700～1000mL的去离子水进行稀释使反应终止；稀释后，将30％浓度的H2O230～50mL加入到上述混合液中，溶液迅速变为亮黄色并伴随有气泡产生；混合液经过滤，用5％浓度稀盐酸水溶液500mL冲洗以除去石墨烯水溶液中的金属离子，然后再用2000～4000mL的去离子水洗涤除去过量的酸，所得样品在40℃的烘箱中烘干待用；2)、硅烷化处理，将300～500mg的氧化石墨烯分散在200～300mL的去离子水中，超声分散30分钟，用10wt％的氢氧化钠或盐酸水溶液调节混合溶液的pH＝3、pH＝7、pH＝10；向其中加入2～4mL带电荷的硅烷偶联剂地西氯铵(CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)(C10H21)2Cl‑甲醇溶液，立即产生絮凝状的沉淀，室温下搅拌反应24～48h，将沉淀物GO‑Si‑N+Cl‑用去离子水洗涤3次，乙醇洗涤2次，除去过量的硅烷偶联剂，50～60℃下烘干待用；3)、硅烷化氧化石墨烯的还原，将硅烷化氧化石墨烯GO‑Si‑N+Cl‑500～700mg溶解分散在水和乙醇的混合溶液中，向其中加入0.5～1mL85％的水合肼溶液，在80℃下搅拌反应12～24h，得到了还原的硅烷化氧化石墨烯RGO‑Si‑N+Cl‑，用水和乙醇的混合溶液洗涤，50～60℃下烘干待用；4)、离子交换反应，将烘干的500～700mg的RGO‑Si‑N+Cl‑与2～4g的阴离子表面活性剂C9H19‑C6H4‑(OCH2CH2)20O(CH2)3SO3‑K+(PEG‑SO3‑K+)共同分散在50～100mL的氯仿中，室温条件下搅拌反应24～48h，等反应完全后，向其中加入20～50mL的去离子水，搅拌1～2h，除去上层液体，再向其中加入20～50mL的去离子水，如此反复3次以除去过量的阴离子表面活性剂PEG‑SO3‑K+和生成的KCl小分子，所得产物在40～50℃下旋蒸除去水分，再在50～60℃下的真空烘箱中烘干即得功能化的石墨烯RGO‑Si‑N+SO3‑。