[发明专利]化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201610145827.0 申请日: 2016-03-15
公开(公告)号: CN105566395A 公开(公告)日: 2016-05-11
发明(设计)人: 班大明;闵样;陈学海;黄敏;龚维;尹晓刚;付海 申请(专利权)人: 贵州师范大学
主分类号: C07F9/6571 分类号: C07F9/6571
代理公司: 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人: 商小川
地址: 550001 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公开的DOPS其特征在于:其制备方法为:将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与五硫化二磷按摩尔比2:1~1.2称量,与有机溶剂一起加入带有冷凝管、搅拌器、温度计和保护气进出口的四口烧瓶中,通入氮气,加入第一份50%五硫化二磷,搅拌升温到55~85℃。反应2~4小时后加入第二份16.8g五硫化二磷,然后温度降到40~55℃反应15~20小时。反应冷却后,真空除去溶剂。在氮气保护下,搅拌下加入100~200ml碳酸氢钠饱和溶液,等二氧化碳释放出来后过滤。收集氯仿层,用无水硫酸纳干燥并过滤。得到的清液浓缩后得到油状物质,干燥后的固体用乙腈重结晶得到产品。产品熔点82℃,产率89~95%。本发明所述阻燃剂制备方法简单,原料价格便宜易得,易于大量生产和制做。产品熔点在81~83℃,常温下易于储存。
搜索关键词: 化合物 10 氧杂 磷杂菲 硫化物 及其 制备 方法
【主权项】:
化合物9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑硫化物,其特征在于:
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