[发明专利]同位素稀释气相色谱质谱测定水产品中丁香酚的方法

摘要

同位素稀释气相色谱质谱测定水产品中丁香酚的方法，它涉及水产品体内中药物残留的理化检测技术领域；先将肌肉样品经有机溶液提取，C18固相萃取柱净化，采用GC‑MS/MS分析测定水产品中的药物残留量，具体步骤如下制备鱼体解剖、匀浆，‑20℃冰箱中低温保存；加入同位素内标，混匀；有机溶剂提取；C18固相萃取柱净化；旋蒸浓缩后复溶；吸取上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行GC‑MS/MS分析。本发明所述的同位素稀释气相色谱质谱测定水产品中丁香酚的方法，克服了现有的外标定量方法基质干扰强、定量准确性不足的缺点，具有干扰较少，准确度高、灵敏度高的优点。

主权项

同位素稀释气相色谱质谱测定水产品中丁香酚的方法，其特征在于它包含如下步骤：(1)、制备：鱼体解剖、匀浆，‑20℃冰箱中低温保存；(2)、提取：实验过程中，鱼糜室温下融解。称取鱼糜样品于具盖离心试管中，加入丁香酚同位素内标物，涡旋混匀，加有机溶剂充分浸润，漩涡振荡，振荡，离心；再用抽提一次，合并提取液；(3)、净化：在上述步骤2所得的提取液中加入10mL正己烷脱脂，旋涡混合1min，4000r/min离心5min，正己烷弃去，按照上述加入10mL正己烷，旋涡混合1min，4000r/min离心5min再脱脂一次；旋蒸浓缩至近干，用3mL水洗涤残杂，并转移到C18固相萃取柱中上样，进行净化；淋洗液氮吹浓缩后复溶经0.22μm有机相滤膜过滤后进行GC‑MS/MS分析。