[发明专利]一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法，属于膨胀剂制备技术领域。本发明首先将高岭土颗粒进行高压碾压并过筛，并与水调和成高岭土浆，升温加热，并滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热，得活化高岭土浆液，再将其与制备的改性溶液混合，过滤，将滤饼烘干，并对其进行蒸汽养护后，对其煅烧，静置冷却，制备得得改性高岭土膨胀剂，将其与微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合制备得悬浊液混合，并与制备的保护液混合，过滤并收集滤饼，洗涤，干燥，即可。本发明制备的膨胀剂限制膨胀率达到0.04％以上，优于国标0.025％强制指标值；同时本发明制备的膨胀剂在早期以及中后期都能达到收缩补偿作用。

主权项

一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得280～300目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至75～80℃，搅拌混合并滴加高岭土浆总质量5%的γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热15～20min，制备得活化高岭土浆液，备用；（2）按质量比1:5，将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至3～5，随后加热升温至45～60℃，搅拌混合10～15min，制备得改性溶液；（3）随后按体积比1:5，将步骤（1）制备的活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热25～30min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性高岭土；（4）将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护5～7天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧25～30min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得改性高岭土膨胀剂；（5）按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合25～30min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；（6）按重量份数计，分别称量55～70份去离子水，25～35份明胶和5～10份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合10～15min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。