[发明专利]一种单分散二氧化硅/四氧化三铁磁性复合颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种单分散二氧化硅/四氧化三铁磁性复合颗粒的制备方法，属于磁性颗粒领域。本发明将稻壳中的无定型二氧化硅与碱反应，得水玻璃，利用水玻璃制备得硅酸溶胶，再对四氧化三铁粉末表面进行亲水改性，将改性后的四氧化三铁与硅酸溶胶混合，加入乙醇溶液和氨水进行反应，反应结束后用鼓风干燥箱加热先去除大量的水，最后用冷冻干燥得磁性复合颗粒，本发明利用二氧化硅作为保护壳层包裹在四氧化三铁表面，不仅有效的防止四氧化三铁在溶剂发生团聚，提高四氧化三铁的化学稳定性，而且用柠檬酸钠为改性剂对四氧化铁表面进行亲水改性，使其更易分散在硅酸溶胶中，更容易被二氧化硅包覆。

主权项

 一种单分散二氧化硅/四氧化三铁磁性复合颗粒的制备方法，其特征在于具体制备方法为：（1）称取100～200g干燥的稻壳，将其放入管式炉中，设置温度在500～600℃，在氮气的保护下进行高温热解2～4h，热解后取出，按固液比1:5将稻壳加入质量浓度45%的硫酸中浸泡，将浸泡的混合物移入锅炉中，加热煮沸2～3h，将煮沸后的混合物冷却至室温，抽滤得滤渣，并用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将滤渣置于烘箱中在50～60℃下干燥完全；（2）称取30～50g上述烘干后的稻壳，将其按固液比1:4加入质量浓度5%的氢氧化钠溶液进行浸泡30～40min，将浸泡后的混合液加入三口烧瓶中，并加热至回流，回流2～3h后冷却至室温，将烧瓶中的混合物抽滤，得滤液，即为水玻璃溶液，将水玻璃溶液装入三口烧瓶中，在55～60℃和0.08～0.09MPa下进行减压脱水1～2h，得水玻璃浓缩液；（3）量取15～20mL上述水玻璃浓缩液，向其中加入0.1～0.3g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散15～25min，将分散后的液体装入三口烧瓶中，放入水浴锅中，设置温度为70～80℃，再加入10～12mL质量分数45%乙醇溶液，搅拌10～15min，搅拌后用质量浓度10%盐酸调节pH值为6.0～6.5，继续搅拌反应3～4h得硅酸溶胶，备用；（4）称取0.8～0.9g四氧化三铁粉末，将其超声分散在80～100mL柠檬酸钠溶液中，分散同时通入氮气，得到四氧化三铁悬浮液，将悬浮液装入三口烧瓶中，并放入水浴中，在65～75℃下机械搅拌8～10h，搅拌后自然冷却到室温，用磁铁将产物分离，分离后按固液比1:3加入到无水乙醇中，搅拌后过滤，再将滤渣按固液比1:5重新分散在去离子水中，离心分离得改性四氧化三铁；（5）将上述改性的四氧化三铁按固液比1:5加入到步骤（3）的硅酸溶胶中，移入不锈钢反应釜中，并按体积比1:3加入质量浓度65%的乙醇溶液和按体积比1:1加入质量浓度15%氨水，控制反应釜温度为45～60℃，在600～800r/min下搅拌反应10～12h，反应时通入氮气进行保护；（6）上述反应结束后，将釜中的产物取出先放入70～80℃的鼓风干燥箱中，加热3～4h，加热结束后，自然降至室温，去除其中大量的水，最后进行冷冻干燥使产物全部脱水为止，收集，即可。