[发明专利]二聚水杨酸盐阳离子偶联表面活性剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种二聚水杨酸盐阳离子偶联表面活性剂，化学名称为1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐，是以十六烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷、水杨酸钠为原料，采用相转移法和水解法相结合的方法合成的二聚Gemini季铵盐阳离子表面活性剂，大大提高了表面活性，为二聚Gemini阳离子表面活性剂的家族增加了新的类别。

主权项

二聚水杨酸盐阳离子偶联表面活性剂的制备方法，其特征是，以十六烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷、水杨酸钠为原料，采用相转移法和水解法相结合的方法合成，步骤如下：A、1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二氯化物的合成：（1）在室温下，向四口瓶中依次加入正丙醇、十六烷基二甲基叔胺两种反应物，并不断搅拌，同时滴加盐酸并出现白色烟雾，8‑9分钟之后，再滴加正丙醇，冷水冷却，到反应液呈透明无色状态，用pH计测其pH值近中性；（2）待四口瓶内白色烟雾消失后，滴加环氧氯丙烷，装上冷凝管，电热套加热至回流15‑20分钟，然后滴加十六烷基二甲基叔胺，35‑40分钟滴加完毕，再滴加正丙醇，控制温度99‑100℃，保持回流，调节电压125‑135伏，反应4‑5小时，当观察到反应液呈茶水色时停止加热，稍冷却，旋转蒸发，待溶剂蒸发至白色粘稠状且有气泡产生、同时旋转蒸发仪不滴溶剂为止；（3）将（2）中产物移出并转移至四口烧瓶，加入丙酮，加热回流15‑20分钟，进行热抽滤，待滤液冷却析出白色固体，进行冷抽滤，然后再次重结晶，后经减压抽滤得到白色固体；（4）将（3）中产物转移至真空干燥箱中，干燥23‑25小时，然后得到1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二氯化物固体；B、1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐的合成：（5）将步骤A中合成的1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二氯化物转移至四口瓶中，同时加入无水乙醇，搅拌均匀，再加入水杨酸钠溶液，搅拌均匀，且在80℃±5℃温水浴中反应回流3.5h‑4.5h；（6）反应完毕后，冷却静置，将沉淀过滤，得到上清液并移至梨形瓶中，用旋转蒸发仪蒸发出溶剂；再加入其体积量5‑10倍的乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，继续加热搅拌回流，得到部分含有少量沉淀的混合溶液，继续过滤得到上清液，再转移至梨型瓶中，用旋转蒸发仪继续蒸发出乙酸乙酯/丙酮混合溶剂，得到白色固体，真空干燥即得到1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐；C、1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐的纯化：（7）将步骤B所得1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐转移至四口瓶中，加入丙酮，搅拌均匀，重结晶；（8）重结晶后的产品进行真空干燥，制得纯品1，3‑丙二胺N，N’‑二（十六烷基N，N’二甲基）二水杨酸盐；结构式如下：。