[发明专利]一种四氢呋喃‑2‑甲酸工业化消旋工艺有效
| 申请号： | 201610127739.8 | 申请日： | 2016-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN105669609B | 公开（公告）日： | 2018-01-09 |
| 发明（设计）人： | 袁伟成;邢志奎;徐小英;牟行彦;李宗林;欧仁树;葛真真;陈诚;张小祥;季红清 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司;成都丽凯手性技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/24 | 分类号： | C07D307/24;C07B55/00 |
| 代理公司： | 绵阳市博图知识产权代理事务所(普通合伙)51235 | 代理人： | 陈永晔 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四氢呋喃‑2‑甲酸工业化消旋工艺，属于化学合成领域，包括以下步骤以四氢呋喃‑2‑甲酸（Ⅱ）为原料，在无机碱和溶剂存在下，在100～200℃的温度下反应0.1～20h，经消旋化得到消旋的四氢呋喃甲酸，所述无机碱与四氢呋喃‑2‑甲酸（Ⅱ）的摩尔比为（0.1‑20）1，所述溶剂为低沸点醇或水或低沸点醇与水的混合物；本发明的工艺用碱量大幅减小且不需要高沸点溶剂，反应条件温和，经过了实际工业化生产验证，操作安全可靠，产品性状稳定，纯度可达99%以上，光学纯度可达0.5%以下，收率可达90%以上，工艺重现性好，消旋效果好，是一种可靠的四氢呋喃‑2‑甲酸工业化消旋工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 甲酸 工业化 工艺 | ||
【主权项】：
一种四氢呋喃‑2‑甲酸工业化消旋工艺，其特征在于，包括以下步骤：以四氢呋喃‑2‑甲酸（Ⅱ）为原料，在无机碱和溶剂存在下，在0 .5～0 .6 Mpa的压力下，在160‑180℃的温度下反应0 .1～20h，经消旋化得到消旋的四氢呋喃甲酸，其中，所述四氢呋喃‑2‑甲酸（Ⅱ）为R‑构型为主或者S‑构型为主，或者为四氢糠酸消旋体拆分后的母液，所述四氢呋喃‑2‑甲酸（Ⅱ）的光学纯度为0～100% ee，所述无机碱与四氢呋喃‑2‑甲酸（Ⅱ）的摩尔比为（0 .1‑20）：1，所述溶剂为乙醇或水。
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