[发明专利]一种苯砷酸类分子印迹聚合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种苯砷酸类分子印迹聚合物的制备方法，该方法首先在载体硅胶表面通过接枝反应将带有对目标模板分子具有特异性识别官能团的单体分子以及与有机交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯分子竞聚速率相匹配的可聚合双键官能团接枝到载体硅胶表面,然后使模板分子通过酸碱作用负载在接枝有官能单体分子和可聚合官能团的载体硅胶表面，再与交联剂、致孔剂一起在引发剂的作用下引发聚合得到苯砷酸类分子印迹聚合物。本发明所述的方法与现有技术相比大大减轻了印迹位点被包埋的现象，更易于在载体硅胶表面生成交联多孔的有机层,大大提高了对目标模板分子的吸附和脱附效率，从而得到对模板分子既具有高选择性，同时又具有大吸附容量的苯砷酸类分子印迹聚合物。

主权项

一种苯砷酸类分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于该方法按下列步骤进行：a、按质量比硅胶:水:甲苯:官能化试剂=3:0.15:20:0.9‑1.5，先将硅胶加入反应容器中，再加入溶剂甲苯，磁力搅拌30min，加入水，搅拌30min，待硅胶充分分散在溶剂中后，再将官能化试剂为3‑(三乙氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯和3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的混合物逐滴加入到反应容器中，常温反应10‑16小时，减压蒸馏除去溶剂，温度70℃‑80℃真空干燥3‑4小时，得到白色粉末状表面双官能化硅胶，其中官能化试剂的质量比为3‑(三乙氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯:3‑氨基丙基三乙氧基硅烷=1:0.2‑1；b、将2 mmol模板分子3‑硝基‑4‑羟基苯砷酸、4‑氨基苯砷酸、2‑硝基苯砷酸或4‑羟基苯砷酸溶解在甲醇中，再将步骤a中得到的表面双官能化硅胶1g与100 ml溶解有模板分子的甲醇溶液混合， 搅拌60‑120分钟，过滤，用20ml乙腈冲洗3次，抽干，即得到负载模板分子的表面双官能化硅胶；c、将步骤b得到的负载模板分子的表面双官能化硅胶与溶剂乙腈15‑20g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯0.5‑0.8 g、引发剂偶氮二异丁腈加入反应容器中，通氮气5‑10分钟除去空气，密闭，磁力搅拌，温度60℃反应24小时，过滤，得到含有模板分子的分子印迹聚合物，其中引发剂偶氮二异丁腈的加入量为乙二醇二甲基丙烯酸酯质量的2%；d、将步骤c得到的含有模板分子的分子印迹聚合物索氏提取24小时，索氏提取条件为甲醇:三乙胺=4:1‑2，提取完后用200ml甲醇分10次清洗印迹聚合物，温度60‑70℃真空干燥10‑14小时，即得到苯砷酸类分子印迹聚合物。