[发明专利]一种邻甲基苯基羟胺制备方法在审
| 申请号： | 201610125347.8 | 申请日： | 2016-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN105646276A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 王红伟;刘敏;杨红兵;戴顺坤;黄会真;杨继华 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C239/10 | 分类号： | C07C239/10 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 阮爱农;郭大美 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种邻甲基苯基羟胺制备方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料，水合肼作为还原剂，负载金属Ni的ZSM-5分子筛作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺，反应的收率可达95.0％以上，副产物低于0.1％。本发明采用Fe3+处理的ZSM-5分子筛，然后负载Ni，此催化剂为环境友好型催化剂，反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种邻甲基苯基羟胺制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：(1)离子交换：分别取一定量的FeCl3和ZSM‑5分子筛，然后加水，升温到60℃，搅拌4h，得到1％～5％Fe3+的ZSM‑5，命名A；(2)浸渍法：采用浸渍法将金属Ni负载在上述处理后的A分子筛上，然后在120℃烘干，得到含有1％～3％Ni2+的ZSM‑5，命名为Ni/A；(3)将邻硝基甲苯、溶剂和催化剂加入到四口烧瓶中，然后升温至30～35℃，开始滴加水合肼，滴加时间控制在1～1.5h，控制滴加温度在30～40℃，滴加结束后，30～40℃下搅拌反应2h，取样中控，中控合格后，反应结束；趁热过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，减压浓缩，然后加水析出固体，过滤干燥，得到产物。
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