[发明专利]一种沥青碳纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种沥青碳纤维的制备方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。本发明通过首先将得到的沥青原料纺丝，之后再将纺丝沥青中加入硝酸、浓硫酸和高锰酸钾进行氧化处理，随后将氧化物放入层析袋冰水浴，接下来收集冰水浴后析出的碳，最后将得到的碳放入由苎麻磨成的苎麻纤维浆液中，搅拌后通入氮气并碳化，从而得到沥青碳纤维的制备方法。实例证明，本发明工艺简单，操作过程无污染，无需特殊设备，降低了生产成本，制得的沥青碳纤维不仅致密，不易产生裂纹，而且性能稳定，脆弱性小，大大提高了沥青碳纤维的强度，有利于沥青碳纤维在复合材料中的应用。

主权项

 一种沥青碳纤维的制备方法，其特征在于具体操作步骤为：（1）称取500～800g新鲜苎麻，去叶留茎，并用清水反复洗净茎部残留污物后，放置阳光下暴晒，直至苎麻茎含水量为2～3％时，停止暴晒，放入苎麻自动抽丝机中，抽丝20～30min，得到苎麻丝；（2）称取350～550g上述得到的苎麻丝，放入2L烧杯中，并向烧杯中加入45～55℃清水，使其完全浸没苎麻丝，随后静置浸泡30～35min，使得苎麻丝完全脱胶，待苎麻丝完全脱胶后，将脱胶后的苎麻丝放入105～110℃的烘箱中，直至含水量为3～5％时停止烘烤，取出，倒入每升装有35～45有机混合溶液中，浸泡3～5h，所述的有机混合溶液是由50～55mL菜籽油、5～10mL三乙醇胺以及10～15mL油酸混合制成；（3）待上述给油结束，将给油后的苎麻丝放入高速离心机中，在1300～1500r/min的转速下离心处理20～30min，脱油，留离心后的苎麻丝，放入平型软麻机中，软麻30～40min，得到苎麻纤维，随后将得到的苎麻纤维放入磨浆机中，以800～1000r/min的转速磨浆35～45min，得苎麻纤维浆液；（4）称取800～1000g沥青，在氮气的保护下以5℃/min的速率升温至熔融状态，随后将熔融后的沥青放入机械搅拌机中，在200～300℃下以150～180r/min的转速搅拌30～45min，得沥青原料，再将得到的沥青原料放入熔融纺丝机喷丝料筒中，装入沥青碳纤维纺丝装置中，以1～3℃/min的速率升温到380～420℃，恒温热缩聚2～3h，之后再以1℃/min的速率降低温度至纺丝温度，即可在喷丝口得到纺丝沥青；（5）称取上述得到的500～800g纺丝沥青放入3L烧瓶中，并向烧瓶中加入150～200mL质量分数为96％的硝酸溶液、180～230mL质量分数为98％的浓硫酸，混合搅拌均匀，在搅拌条件下缓慢加入20～25g高锰酸钾，控制2～4min内添加完成，继续搅拌1～1.5h，待搅拌结束，将搅拌后的混合物移入层析袋中，再将层析袋置于冰水浴中，在温度为0～3℃下静置，直至无碳再析出时为止，收集析出的碳；（6）将上述收集得到的碳放入上述步骤（3）得到的苎麻纤维浆液中，搅拌均匀，放入高温炉内，以20～30℃/min的速率升温至980～1000℃，其中在升温过程中以1～1.5L/min的速率向高温炉内通入氮气，开始碳化处理，碳化25～35min后，将碳化物取出，自然冷却至室温，即可得到一种沥青碳纤维。