[发明专利]一种2;2′-双三氟甲基-4;4′-二氨基联苯的制备方法有效
| 申请号： | 201610103810.9 | 申请日： | 2016-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN105541637B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 尚振华;栗晓东 | 申请（专利权）人： | 衡水均凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 053400*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二氨基联苯的制备方法。即：2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯溶解于极性质子溶剂甲醇中，然后加入还原剂无水甲酸铵和催化剂锌粉，升温至30～50℃之间反应，至原料2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯反应完全后，热过滤，滤饼用甲醇冲洗，滤液减压回收溶剂，析出晶体后降温过滤得到类白色结晶即为2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二氨基联苯。2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯：无水甲酸铵：锌粉：甲醇＝1：(4～8)：(0.1～0.2)：(30～40)；采用甲酸铵还原锌粉做催化剂具有反应收率高，条件温和，成本低，后处理简单，环境友好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 二氨基联苯 硝基联苯 甲醇 无水甲酸铵 锌粉 制备 催化剂 极性质子溶剂 减压回收溶剂 白色结晶 反应收率 环境友好 还原锌粉 后处理 析出 还原剂 甲酸铵 热过滤 滤饼 冲洗 过滤 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二氨基联苯的制备方法，其特征在于：原料2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯溶解于极性质子溶剂甲醇中，然后加入还原剂无水甲酸铵和催化剂锌粉，升温至30～50℃反应，至原料2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯反应完全后，热过滤，滤饼用甲醇冲洗，滤液减压回收溶剂，析出晶体后降温过滤得到类白色结晶即为2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二氨基联苯；所述原料摩尔配比为：2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯：无水甲酸铵：锌粉：甲醇＝1：(4～8)：(0.1～0.2)：(30～40)。
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