[发明专利]一种粘胶纤维纳米二氧化硅复合电池隔膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种粘胶纤维纳米二氧化硅复合电池隔膜的制备方法，属于电池隔膜制备领域。该方法通过纳米二氧化硅和粘胶纤维复合，经压制后制得粘胶纤维纳米二氧化硅复合电池隔膜，其中以粘胶纤维作为隔膜主体，不仅避免了聚合物隔膜容易被锂枝晶刺穿引起电池短路的问题，而且粘胶纤维自身的优点使制作出的电池隔膜纸具有良好的保形性和尺寸稳定性，纳米二氧化硅粉末的加入一方面提高了隔膜的机械性能和孔隙率并且具有很好的电解液浸润和保存性能，另外二氧化硅的亲水性使其能与电解液中微量的氢氟酸反应，从而提高锂电池的循环性能、倍率性能和低温性能，是一种环保高效的锂电池隔膜。

主权项

一种粘胶纤维纳米二氧化硅复合电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g水玻璃粉末放入2L烧杯中，加入800～900mL质量浓度为5%的盐酸溶液和1～2g聚丙烯酰胺，用玻璃棒搅拌均匀后移入水浴锅，加热升温至45～55℃，用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7～8，连同水浴锅一起放置在摇床上振荡反应10～12h；（2）反应结束后取出烧杯，移入温度为4～6℃的冰浴锅中，静置沉淀6～8h后过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣放入马弗炉，以10℃/min的速率程序升温至350～400℃，保温煅烧2～3h后制得纳米二氧化硅，研磨后过200目标准筛得纳米二氧化硅粉体；（3）取300～400g棉花秸秆浆粕浸入其体积2～3倍浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，再用超声振荡仪以100～200W的功率振荡浸渍1～2h，振荡结束后加入20～30mL浓度为0.3mol/L的氯磺酸，于80～90℃下的恒温箱中静置磺化90～100min后得纤维素磺酸酯；（4）过滤得到纤维素磺酸酯，按固液比为3:4将其加入质量浓度为10%氨水中，搅拌均匀形成粘胶纤维纺丝液，将制得的纺丝液放入纺丝装置贮液槽中，用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流经以硫酸、硫酸钠和硫酸锌按质量比为5:2:1配成的凝固浴固化后，过滤干燥后得到粘胶纤维；（5）按粘胶纤维和纳米二氧化钛粉体质量比为3:1混合，称取500～600g混合原料放入槽式打浆机中，加入1～2L质量浓度为10%乙二胺四乙酸溶液，进行轻刀打浆25～30h，打浆压力为前20～25h加刀3～4kg，后4～5h加刀至5～6kg，得混合匀浆；（6）将上述得到的匀浆放入浓缩罐，减压至800～900Pa常温处理30～40min，得到粘稠浓缩物，将其注入直径为10～15mm的不锈钢模具中，放置在压片机上，以30～40MPa的压力压制成30～40μm薄片，放入真空干燥器干燥10～12h后移入超声清洗仪用去离子水和无水乙醇分别清洗5～10min，最后经烘箱干燥后即得一种粘胶纤维纳米二氧化硅复合电池隔膜。