[发明专利]一种从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法

摘要

本发明的目的是提供一种从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法，属于植物有效成分的提取纯化技术领域。本发明以烟叶为原料，经过醇提、萃取、分离、浓缩，得黑褐色粘稠茄尼醇粗品，再利用经过处理的粉煤灰作为吸附材料进行柱层析分离得到高纯度的茄尼醇产品。由于经过处理的粉煤灰表面有丰富的微孔结构，吸附活性高，可依靠与被吸附的分子（吸附质）之间的相互作用力及巨大的比表面进行物理吸附，使有机化合物根据其极性及分子量大小经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化烟叶茄尼醇粗品中茄尼醇的目的。液相色谱检测表明，本发明制备的茄尼醇产品的纯度在95%以上。另外本发明具有工艺简单、有机溶剂用量少、成本低、环境污染小的优势。

主权项

1.一种从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法，包括以下工艺步骤：（1）粉煤灰产品的制备：将热电厂燃煤废料粉煤灰以1/2~1/5的固液比与浓度1~3mol/L的氢氧化钠溶液混合，于40~60℃水浴加热2~4小时；移入高压反应釜，于90~100℃煮沸10~12小时，冷却后抽滤，烘干；然后于600~1000℃马弗炉中反应6~10小时，冷却，去离子水洗涤至中性，再依次用无水乙醇、石油醚洗涤，干燥，得粉煤灰产品，备用；（2）茄尼醇粗品的提取：将干燥粉碎的烟草叶片按1/8~1/3的固液比用无水甲醇回流提取3次，每次提取时间为1~1.5小时；提取液合并后减压浓缩得浸膏；加入浸膏等体积的水溶解后用石油醚萃取；浓缩萃取液，加入1~2mol/L氢氧化钠溶液，于70~90℃水浴加热1.5~2.5小时，溶液转为棕褐色；加入盐酸溶液至溶液呈中性，继续搅拌15~25分钟后移入分液漏斗，分去水层，石油醚层以等体积水洗涤2~3次，浓缩，得黑褐色粘稠茄尼醇粗品，真空干燥，得茄尼醇粗品；（3）茄尼醇提纯：将上述粉煤灰产品充分烘干后用石油醚湿法装柱；将茄尼醇粗品用石油醚溶解后上柱；并依次用石油醚、石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂洗脱，浓缩混合溶剂的洗脱液，得淡黄色茄尼醇，纯度≥95%；所述石油醚与乙酸乙酯混合溶剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为8/1~12/1；洗脱速率为0.2~0.4柱体积/min。