[发明专利]一种从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法有效

专利信息
申请号: 201610075560.2 申请日: 2016-02-03
公开(公告)号: CN105646150B 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 金淑萍;陈宏旺;邸多隆 申请(专利权)人: 河西学院
主分类号: C07C33/02 分类号: C07C33/02;C07C29/76
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 张英荷
地址: 730400*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 烟叶 提取 纯度 茄尼醇 方法
【权利要求书】:

1.一种从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法,包括以下工艺步骤:

(1)粉煤灰产品的制备:将热电厂燃煤废料粉煤灰以1/2~1/5的固液比与浓度1~3mol/L的氢氧化钠溶液混合,于40~60℃水浴加热2~4小时;移入高压反应釜,于90~100℃煮沸10~12小时,冷却后抽滤,烘干;然后于600~1000℃马弗炉中反应6~10小时,冷却,去离子水洗涤至中性,再依次用无水乙醇、石油醚洗涤,干燥,得粉煤灰产品,备用;

(2)茄尼醇粗品的提取:将干燥粉碎的烟草叶片按1/8~1/3的固液比用无水甲醇回流提取3次,每次提取时间为1~1.5小时;提取液合并后减压浓缩得浸膏;加入浸膏等体积的水溶解后用石油醚萃取;浓缩萃取液,加入1~2mol/L氢氧化钠溶液,于70~90℃水浴加热1.5~2.5小时,溶液转为棕褐色;加入盐酸溶液至溶液呈中性,继续搅拌15~25分钟后移入分液漏斗,分去水层,石油醚层以等体积水洗涤2~3次,浓缩,得黑褐色粘稠茄尼醇粗品,真空干燥,得茄尼醇粗品;

(3)茄尼醇提纯:将上述粉煤灰产品充分烘干后用石油醚湿法装柱;将茄尼醇粗品用石油醚溶解后上柱;并依次用石油醚、石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂洗脱,浓缩混合溶剂的洗脱液,得淡黄色茄尼醇,纯度≥95%;所述石油醚与乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为8/1~12/1;洗脱速率为0.2~0.4柱体积/min。

2.如权利要求1所述从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法,其特征在于:所述茄尼醇粗品中茄尼醇的含量在37%以上。

3.如权利要求1所述从烟叶中提取高纯度茄尼醇的方法,其特征在于:所述洗脱是用4/3柱体积的石油醚或石油醚与乙酸乙酯混合溶剂进行洗脱。

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