[发明专利]一种丙二酰基人参皂苷的含量测定方法

摘要

一种无对照品而准确测定丙二酰基人参皂苷的含量测定方法，通过阀切换从高效液相色谱流出组分中收集待测样品中含丙二酰基人参皂苷的组分，将该组分水解获得其水解产物，测定上述水解产物中相应的中性人参皂苷含量，其与待测样品中丙二酰基人参皂苷的物质的量相等，进而换算出样品中丙二酰基人参皂苷的含量。该方法简单、快速，测定结果精密度、准确度高，可用于样品中丙二酰基人参皂苷的定性定量分析及质量控制。

主权项

一种丙二酰基人参皂苷的含量测定方法，其特征在于，1)取含丙二酰基人参皂苷的组分B，将其水解获得水解产物C，包括由丙二酰基人参皂苷水解产生的中性人参皂苷；包括采用碱溶液水解法将其水解获得水解产物C，所述的碱溶液选自氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，浓度为0.1～0.5M，水解液温度为60～90℃，水解时间为4～10min,水解的具体步骤为，先在线将组分B富集于固相萃取小柱，然后向固相萃取小柱中通入碱溶液而进行水解；所述的富集方法为，采用阀切换法在线将丙二酰基人参皂苷组分吸附于固相萃取小柱上，具体的操作方法为，使含丙二酰基人参皂苷组分B的洗脱组分通过固相萃取富集柱，同时通过泵添加调节剂改变流出组分的溶剂组成，使含丙二酰基人参皂苷的组分B完全吸附于富集柱上，再次通过阀切换，将碱溶液泵入富集柱中，使丙二酰基人参皂苷的丙二酰基水解,获得水解产物C；所述的阀切换法富集皂苷的富集条件为，富集柱填料为聚乙烯苯树脂，具体规格：粒径30～50um、填料用量10～30mg、内径1/8～1/16英寸，修饰剂为纯水，流速0.1～0.5mL/min；所述含丙二酰基人参皂苷的组分B的制备方法为，取鲜人参匀浆0.1～5g，精密称定，加入甲醇10～50mL，超声处理10～30min后置于0‑4℃冰箱中放置过夜，使用前充分混合，取1～10mL悬浮液，离心10‑30min，取上清液，经色谱法分离即得；2)由步骤1)中所得的中性人参皂苷，具体测定方法为，将步骤1)中所述的固相萃取小柱直接串联连接于色谱柱的前端进行色谱分析，测定水解产物C中相应的中性人参皂苷含量D；所述的具体的测定方法为，①水解结束后，通过阀切换，清洗管路和富集柱中的碱溶液，②再次通过阀切换，记录丙二酰基人参皂苷水解产生的相应中性人参皂苷D的仪器型号响应值A1，③再将对照品中性人参皂苷进样，记录其响应值A2，④将响应值A1与A2进行比较，计算水解产生的中性人参皂苷D的含量；3)根据D计算组分B中丙二酰基人参皂苷的含量。