[发明专利]一种石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维及其制备方法有效
申请号: | 201610058563.5 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105544020B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 荣海琴;邓克明;王娣;芦静;张国良;俞建勇;吴琪琳;姚静;徐爽 | 申请(专利权)人: | 东华大学;江苏鹰游纺机有限公司 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F1/09 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维及其制备方法。所述的石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维,其特征在于,包括聚丙烯腈中孔活性碳纤维主体,所述的聚丙烯腈中孔活性碳纤维主体中掺杂有石墨烯。其制备方法包括制备石墨烯掺杂混合纺丝原液;采用湿法纺丝工艺进行纺丝,在催化扩孔剂溶液中浸渍5~24小时,在80~120℃烘干后放入活化炉中,在空气气氛中于200~300℃预氧化2~5小时,活化,随炉冷却后取出,得到石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维。本发明制得的石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维由于添加了导电性能优良的石墨烯,并且具有合适的中孔结构、较好的导电性,非常适合做超级电容器的电极。 | ||
搜索关键词: | 一种 石墨 掺杂 聚丙烯 腈中孔 活性 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维的制备方法,所述的石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维,包括聚丙烯腈中孔活性碳纤维主体,所述的聚丙烯腈中孔活性碳纤维主体中掺杂有石墨烯;所得的聚丙烯腈中孔活性碳纤维主体中10~20nm的中孔率≥30%、总中孔率≥50%;其特征在于,包括:步骤1:将石墨烯加入溶剂中,加入有机化合物作为造孔剂,然后在50~80℃下搅拌3~24小时,得到含有石墨烯的溶液;将聚丙烯腈浆料与所述的含有石墨烯的溶液混合、搅拌,在50~80℃的恒温水浴中加热3~24小时,然后在恒温水浴中于30~40℃继续搅拌24~48小时,取出,在烘箱中于50℃~60℃进行脱泡处理,处理时间为24~48小时,得到石墨烯掺杂混合纺丝原液;所述的有机化合物为乙烯基吡啶、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚乙烯基吡咯烷酮、低温热解共聚聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铂和二茂铁中的至少一种;所述的含有石墨烯的溶液中的有机化合物的浓度为15%~30%;步骤2:将步骤1所得的石墨烯掺杂混合纺丝原液采用湿法纺丝工艺进行纺丝,得到石墨烯掺杂混合原丝;步骤3:将步骤2所得的石墨烯掺杂混合原丝在催化扩孔剂溶液中浸渍5~24小时,所述的催化扩孔剂溶液为过渡金属盐的水溶液和过渡金属盐的酸溶液的至少一种;所述的酸溶液为磷酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液和盐酸溶液中的至少一种,酸的浓度为5~15%;所述的过渡金属盐为氯化镍、硝酸镍、磷酸镍、氯化铂、硝酸铂和磷酸铂中的至少一种;所述的催化扩孔剂溶液的浓度为5~40%;在80~120℃烘干后放入活化炉中,在空气气氛中于200~300℃预氧化2~5小时,得到预氧化丝;在活化炉中通入惰性气体,将预氧化丝以升温速率5~10℃/分钟升温到750~850℃,当温度升至650℃‑700℃时开始通入活化剂,在750~850℃恒温0.5‑1小时,停止通入活化剂,然后以5~10℃/分钟的速率降温至200℃,停止通入惰性气体,随炉冷却后取出,用水或者溶剂洗涤,得到石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维。
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