[发明专利]一种磷氮协同木材阻燃剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷氮协同木材阻燃剂的制备方法，其方法为在20℃下，将三羟甲基甲氨盐酸盐与三氯氧磷于有机溶剂中混合，升温至65‑100℃并保温反应4‑6h，而后降温，加入等摩尔的缚酸剂，冷却、过滤，滤液中加入磷酸，过滤，滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；然后加入水，再分别加入四羟甲基鏻磷酸盐和二甲基苄基十二烷基溴化铵，用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=5‑7.5，即得磷氮协同木材阻燃剂产品，本发明制备方法简单、成本低、不产生污染，产品渗透力强、耐久性好、阻燃效能高、应用方便、还有较好的防腐功能，易于规模化生产。

主权项

一种磷氮协同木材阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)反应设备的准备：在反应器中装置搅拌器、高效回流冷凝，并在冷凝管上口装有干燥管和HCL吸收装置；(2)按照一定比例取三羟甲基甲胺盐酸盐和有机溶剂置于步骤(1)反应器中，用氮气赶尽反应器中的空气，并将反应体系温度冷却到10℃以下，向反应器中滴入三氯氧磷，滴加过程中控制反应温度不高于20℃，并在滴完后，1h内升温到65‑100℃，在此温度下保温反应4‑6h，待HCL放完后，得到反应溶液a，其中，所述有机溶剂的体积毫升数为三羟甲基甲胺盐酸盐质量克数的5‑15倍，滴加的三氯氧磷与三羟甲基甲胺盐酸盐的摩尔比为1:1；将反应溶液a的温度降至50℃以下，加入缚酸剂，而后进行冷却、过滤，并在冷却条件下往滤液中加入浓度为85％的磷酸，再次进行过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸盐；所述缚酸剂与三羟甲基甲胺盐酸盐的摩尔比为1:1，浓度为85％的磷酸与三羟甲基甲胺盐酸盐的摩尔比为0.5:1；(3)将步骤(2)得到的白色固体笼状磷酸酯胺磷酸盐溶入到水中，再加入四羟甲基鏻磷酸盐和二甲基苄基十二烷基溴化胺，搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的PH＝5‑7.5，既得磷氮协同木材阻燃剂产品——笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶液；所述四羟甲基鏻磷酸盐和二甲基苄基十二烷基溴化胺的质量均为笼状磷酸酯胺磷酸盐质量的2％‑10％。