[发明专利]一种蒽醌法制备H2O2用高稳定性加氢催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种蒽醌法制备H2O2用高稳定性加氢催化剂的制备方法，该催化剂由活性组分Pd-、助剂Ba-、Zn-和载体γ-Al2O3组成，其制备方法为工业拟薄水铝石解胶时与助剂的硝酸盐溶液混合，经一锅溶剂诱导蒸发自组装、焙烧后，制得助剂改性的γ-Al2O3载体；随后，采用浸渍法负载活性组分的前体盐，经焙烧制得Pd-Ba-Zn/γ-Al2O3催化剂。其特征在于助剂Ba-和Zn-在拟薄水铝石解胶时引入，在载体的体相中均匀分布，而贵金属活Pd-通过浸渍法引入，仅均匀分布在载体的表层，制备的催化剂具有氢化稳定性好、选择性高和制备过程简便等优点。

主权项

一种蒽醌法制备H2O2用高稳定性加氢催化剂的制备方法，该催化剂由活性组分Pd‑、助剂Ba‑、Zn‑和载体γ‑Al2O3组成，其特征在于助剂Ba‑和Zn‑在载体的体相中均匀分布，而活性组分Pd‑仅均匀分布在载体的表层。该催化剂的制备方法为：(1)向工业拟薄水铝石悬浮液中加入质量分数为67％的浓硝酸0.38mL，在室温、中等强度搅拌下解胶悬浮液4h，得到溶胶；(2)在80℃的真空条件下将溶胶溶剂诱导蒸发36h，进一步将干燥产物在500℃的静态空气气氛下焙烧4h，得到助剂修饰的M/γ‑Al2O3(M为助剂Ba‑和Zn‑中的一种或二种)；(3)称取1.5g M/γ‑Al2O3，在60℃下采用PdCl2的稀盐酸溶液(pH为3.3)等体积浸渍M/γ‑Al2O3，Pd‑的负载量为0.2‑0.4％(质量百分比，下同)，随后用4mL、0.1M的NaOH溶液沉淀上述产物中的Pd2+三次，每次沉淀的时间间隔为1h，依次经抽滤洗涤、120℃下普通干燥4h、550℃的静态空气气氛下焙烧4h后，制得催化剂Pd‑M/γ‑Al2O3。