[发明专利]一种多菌灵的制备工艺有效
申请号: | 201610042788.1 | 申请日: | 2016-01-22 |
公开(公告)号: | CN105601572B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 严家庆;许小祥;王琳 | 申请(专利权)人: | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 孙民兴;王维新 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种多菌灵制备方法,其特征在于对传统的合成工艺进行了改进。(1)采用甲苯和水两相溶剂反应体系,改善了产品外观,使产品色泽呈亮白色,纯度可达99.8%以上,提升了产品的等级。(2)采用浓盐酸和氰氨基甲酸甲酯环合剂同时滴加的方法,产品收率可达97.5%以上。与现有传统合成工艺相比,本方法最大的优点在于产品收率高,外观色泽好,纯度也较高,是生产高规格多菌灵的一种方法。 | ||
搜索关键词: | 多菌灵 收率 氰氨基甲酸甲酯 产品色泽 产品外观 传统合成 合成工艺 两相溶剂 外观色泽 制备工艺 传统的 环合剂 亮白色 浓盐酸 甲苯 滴加 制备 改进 生产 | ||
【主权项】:
一种多菌灵的制备方法,其特征在于该方法按如下步骤进行:(1)环合剂氰氨基甲酸甲酯的制备:将10%含量的单氰胺水溶液加入反应瓶中,在0~5℃条件下,边搅拌边同时滴加1.1当量的氯甲酸甲酯和2.2当量的30%浓度的氢氧化钠溶液,滴加过程中控制PH值为8~9.滴加完毕后保温2小时,即可得到氰氨基甲酸甲酯水溶液;(2)多菌灵的制备:用4倍重量的甲苯将邻苯二胺溶于反应瓶中,在55~60℃条件下,边搅拌边滴加1.2当量35%的浓盐酸和1.1当量的氰氨基甲酸甲酯水溶液,滴加过程中控制PH值为4~5,滴加完毕后保温3小时;反应结束后,冷却至25℃抽滤固体产物,滤饼用甲苯洗涤,潮品放在70℃鼓风烘箱中烘干8小时即可得到产品;母液经过分层、蒸馏操作实现对甲苯溶剂回收套用;用甲苯和水作为环合反应的两相溶剂体系;将环合剂氰胺基甲酸甲酯和浓盐酸同时滴加到反应体系中。
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