[发明专利]一种利用HSCCC法分离艾叶中异泽兰黄素的方法有效

专利信息
申请号: 201610042381.9 申请日: 2016-01-22
公开(公告)号: CN105646426B 公开(公告)日: 2017-12-05
发明(设计)人: 孙立立;戴衍朋;周倩 申请(专利权)人: 山东省中医药研究院
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40
代理公司: 济南泉城专利商标事务所37218 代理人: 张世静
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种利用HSCCC法分离艾叶中异泽兰黄素的方法,本发明对溶剂系统进行了优化,使异泽兰黄素与艾叶中的其他成分达到了有效的分离,分离后的异泽兰黄素的纯度达到90%以上。
搜索关键词: 一种 利用 hsccc 分离 艾叶 泽兰 黄素 方法
【主权项】:
一种利用HSCCC法分离艾叶中异泽兰黄素的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)样品制备取艾叶200g,加40%的乙醇10L,回流提取一小时,过滤,滤液浓缩至4L,过1kg的大孔树脂,先以60%乙醇冲洗,共用6L,再以95%乙醇冲洗,共用2L,冲洗速度均为一倍柱体积;取艾叶95%醇洗部分500mL,蒸发至干,备用;2)HSCCC的分离制备配制溶剂体系:配制正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为1:2:1:1的混合溶液,静置后,可分为两层,分别为上相和下相;称取已蒸干的样品56mg,分别取上相3ml,下相2ml混合后,将样品溶解,作为样品待进样;开启高速逆流色谱仪的低温恒温槽,设定主机温度为25℃, 将入口软管放入上相中,以9ml/min的流速将上相泵入主机管路,待上相流出300ml~400ml后,再将入口软管放入下相中,以2ml/min的流速泵入下相,同时打开检测系统,启动主机,缓慢调速到800r/min,待出口软管处的容器中出现油滴状液体后,观察显示器基线,待基线达到稳定后,将制备的样品溶液通过进样口注入主机,待图谱中出现色谱峰后,收集目标成分即得。
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