[发明专利]碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料及其制备方法与应用

摘要

本发明提供了一种碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料，按如下方法制备得到氮气保护下，原料木粉先经碳化处理，再将碳化产物与碱、水均匀混合，混合物加热蒸发掉大部分水后进行活化处理，制得碱活化木碳粉，将其加入氮掺杂溶液中，超声混均后进行水热反应，制得氮掺杂活化木碳粉，将其加入去离子水中，分散后加入镍盐和钴盐的混合溶液，升温搅拌后，加入碱溶液，继续保温搅拌反应，之后反应液经后处理，即得成品；本发明以廉价、环保、可再生、易获得的木材作为原料制备碳材料用于超电容用碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料的制作，具有明显的成本优势，且本发明复合材料中碳材料的氮掺杂特征可以增强复合材料稳定性，提高复合材料电容输出能力。

主权项

一种碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料，其特征在于，所述的复合材料按如下方法制备得到：(1)木粉碳化：氮气保护下，原料木粉于700～900℃下进行碳化处理1～3h，得到碳化产物；(2)木碳粉碱活化：将步骤(1)得到的碳化产物与碱、水以质量比为1：2～7：2～9均匀混合，然后将所得混合物置于80～100℃烘箱中加热至混合物中水的含量为初始加入水量的10％～30％，得到胶状浆，接着所得胶状浆在氮气保护下于700～900℃进行活化处理1～3h，活化处理后所得活化物料经酸中和、去离子水洗涤至中性，再置于80～100℃真空干燥箱中干燥12～24h，制得碱活化木碳粉；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；(3)活化木碳粉氮元素掺杂：将步骤(2)得到的碱活化木碳粉加入氮掺杂溶液中，先于30～40KHz超声30～40min混合均匀，再于120～180℃进行水热反应12～24h，之后冷却至室温，反应液经离心或过滤得到固体产物，将所得固体产物用水和乙醇洗涤至中性，再置于80～100℃真空干燥箱中干燥12～24h，即得氮掺杂活化木碳粉；所述碱活化木碳粉与氮掺杂溶液的质量比为1：40～70；所述的氮掺杂溶液为尿素水溶液或者氨水溶液，所述尿素水溶液浓度为60～120g/L，所述氨水溶液浓度为10～40g/L；(4)碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料的制备：将步骤(3)得到的氮掺杂活化木碳粉加入去离子水中，于30～40KHz超声50～60min得到分散液；在室温、磁力搅拌下，向所得分散液中加入镍盐和钴盐的混合溶液，然后升温至80～90℃，保温搅拌30～40min；接着加入碱溶液，继续保温搅拌50～70min；之后冷却至室温，反应液经离心或过滤得到固体产物，将所得固体产物用水和乙醇洗涤至中性，再置于80～100℃真空干燥箱中干燥12～24h，即得所述的碳/镍钴层状双氢氧化物复合材料；所述氮掺杂活化木碳粉与去离子水、镍盐和钴盐的混合溶液、碱溶液的质量比为1：400～600：250～400：250～450；所述镍盐和钴盐的混合溶液中镍离子浓度为15～35mmol/L，钴离子浓度为15～35mmol/L；所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、六亚甲基四胺或尿素的水溶液，所述碱溶液的浓度为0.15～1.25mol/L。