[发明专利]一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法在审
| 申请号: | 201610038421.2 | 申请日: | 2016-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN105675753A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
| 发明(设计)人: | 张礼春;胡一中 | 申请(专利权)人: | 安徽墨药制药股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 242600 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | 本发明提供一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其步骤主要包括:(1)对照品溶液制备、(2)供试品溶液制备、(3)阴性对照溶液制备、(4)专属性试验、(5)标准曲线的绘制,鉴于毛细管柱比填充柱具有较高的柱效和色谱分辨率,以及根据麝香酮分子结构中含有一定的极性基团,在参考有关文献的基础上,我们选用了以50-60%苯基-甲基聚硅氧烷为涂布液的 DM-17毛细管柱作为实验用色谱柱。由于本品成分复杂,提取后高沸点物质较多,所以采用了程序升温,待麝香酮峰出来后,升高柱温使这些杂质尽快流出。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 八宝 五胆药墨中 麝香 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,其步骤为:(1)对照品溶液制备:取麝香酮对照品适量,精密称定,记录重量,加无水乙醇制成40ug/ml的溶液,既得;(2)供试品溶液制备:取八宝五胆药墨10锭,精密称定,研细,称取0.5g,精密称定,精密加入无水乙醇10ml,超声处理10‑12min,冷至室温,摇匀、过滤,取滤液既得;(3)阴性对照溶液制备:按处方组成,取人工麝香外的其余药味,按制备工艺要求,制成不含人工麝香的八宝五胆药墨,按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液;(4)专属性试验:在一定的色谱条件下,分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul,注入气相色谱仪,记录其色谱图和峰面积;(5)标准曲线的绘制:精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中,用无水乙醇定容,摇匀后去1ul注入气相色谱仪,记录色谱图和峰面积。
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