[发明专利]一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法在审
| 申请号: | 201610038421.2 | 申请日: | 2016-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN105675753A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
| 发明(设计)人: | 张礼春;胡一中 | 申请(专利权)人: | 安徽墨药制药股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 242600 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 八宝 五胆药墨中 麝香 测定 方法 | ||
1.一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,其步骤为:
(1)对照品溶液制备:取麝香酮对照品适量,精密称定,记录重量,加无水乙醇制成40ug/ml的溶液,既得;
(2)供试品溶液制备:取八宝五胆药墨10锭,精密称定,研细,称取0.5g,精密称定,精密加入无水乙醇10ml,超声处理10-12min,冷至室温,摇匀、过滤,取滤液既得;
(3)阴性对照溶液制备:按处方组成,取人工麝香外的其余药味,按制备工艺要求,制成不含人工麝香的八宝五胆药墨,按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对照溶液;
(4)专属性试验:在一定的色谱条件下,分别精密量取对照品、供试品和阴性对照溶液各1ul,注入气相色谱仪,记录其色谱图和峰面积;
(5)标准曲线的绘制:精密称取麝香酮对照品52.65mg置于50ml容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取0.4、1.0、2.0、5.0、10.0ml分别置于5个50ml容量瓶中,用无水乙醇定容,摇匀后去1ul注入气相色谱仪,记录色谱图和峰面积。
2.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,步骤(4)中色谱条件为:色谱柱选用DM-17毛细管柱,0.32mm×30m,液膜厚度为0.25un。
3.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,步骤(4)中色谱仪选用的载气是氮气,其流速为2-4ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,步骤(4)中,色谱仪的工作温度为:柱温110-120℃下保持2-4min,再以10-15℃/min的速度升温至200-210℃,保持5-8min,再以20-25℃/min的速度升温至250-260℃,保持5-8min结束。
5.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于,所用的DM-17毛细管柱涂布了一层50%-60%的苯基-甲苯聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种八宝五胆药墨中麝香酮的测定方法,其特征在于步骤(5)在记录色谱图和峰面积之后,计算出线性回归方程,对照品溶液、供试品溶液、专属性试验的麝香酮浓度根据此方程算出。
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