[发明专利]一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法，包括溶解、萃取分离、鹅去氧胆酸粗品干燥及母液处理、结晶、成品干燥及下脚料回收利用等步骤，通过利用石胆酸、类脂类物质与鹅去氧胆酸在正庚烷中很大的溶解差异性，一次性将90%以上的石胆酸与类脂类萃取，简捷高效，且鹅去氧胆酸无损耗，正庚烷沸点较高不易挥发，并利用乙酸丁酯与二氯甲烷混合溶剂结晶，提高鹅去氧胆酸结晶率，增加石胆酸及其它杂胆酸的溶出率，提高了鹅去氧胆酸的提取率，最大程度的利用了生物不可再生资源，创造了较好的经济效益与资源利用率。

主权项

一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）溶解：在活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中，加入2倍下脚料量的水，加入重量为下脚料量8.5%‑9.5%的氢氧化钠，搅拌升温至50℃，并调节pH值至8‑9，然后使用布袋式过滤器过滤，滤出粗渣，得到胆汁酸钠盐水溶液泵入萃取釜，待用；（2）萃取分离：将胆汁酸钠盐水溶液冷却至室温后，加入2‑2.5倍下脚料量的正庚烷，搅拌后加入浓度为10%的稀释盐酸溶液，调节pH值至2‑3，然后升温至30‑35℃，再搅拌1h，开始离心，得离心母液、沉淀物；（3）鹅去氧胆酸粗品干燥及母液处理：收集离心分离后的沉淀物，并经气流沸腾床干燥机干燥，得鹅去氧胆酸粗品；鹅去氧胆酸粗品经高压液相色谱检测，鹅去氧胆酸含量在60‑65%，石胆酸经薄层色谱分析，含量小于2%；离心母液静置分层，下层水相废弃进入污水站处理，上层油相常压回收正庚烷，得浓缩物，浓缩物为油脂与石胆酸混合物，浓缩物或作为锅炉燃料进行焚烧，或集中保存提取石胆酸，正庚烷可以循环利用；（4）结晶：取鹅去氧胆酸粗品，加入4‑4.5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯，搅拌回流溶解30min，然后加入活性炭脱色，继续加热回流1h，降温至50℃，经袋式钛棒过滤机组过滤，滤液真空减压浓缩，保留2‑2.5倍粗品量的乙酸丁酯，搅拌冷却至50℃，加入4‑5倍鹅去氧胆酸粗品量的二氯甲烷，搅拌30min，冷却至常温，变频控速搅拌24小时析晶，得鹅去氧胆酸结晶物；鹅去氧胆酸结晶物为淡黄色粉末，其中鹅去氧胆酸含量为90‑94%，石胆酸含量小于0.2%；（5）成品干燥及下脚料回收利用：将鹅去氧胆酸结晶物装袋，经压榨机压榨，收集压榨母液，并将压榨结晶物粉碎，真空干燥，再次粉碎过60目筛，得鹅去氧胆酸精品；压榨母液入浓缩釜中常压水浴80℃回收二氯甲烷，再真空回收乙酸丁酯，压榨母液浓缩物则添加到活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中，重复提取鹅去氧胆酸。