[发明专利]一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及鹅去氧胆酸技术领域，具体涉及一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法。

背景技术

石胆酸对于人体与动物体来说是一种有害胆汁酸，若在胆汁中含量偏高，会引发腹泻、肠胃炎症等消化道疾病。国内外药典对于胆汁酸入药其石胆酸浓度均有严格要求，其中在熊去氧胆酸原料药中石胆酸的浓度需控制在0.1%以内，而鹅去氧胆酸是熊去氧胆酸合成的生物原料，因而石胆酸的含量也须严格控制。

目前常规清除石胆酸的方法为乙酸乙酯结晶法，该方法对石胆酸含量小于2%的鹅去氧胆酸粗品有较好的清除效果，当石胆酸的含量大于2%则需重复结晶，才能有效消除大部分石胆酸，控制石胆酸在允许的范围内。但在重复结晶过程中，有效成分鹅去氧胆酸会随母液按一定比例带出，因而损耗较大。

胆红素是一种贵重的生物医用原料，市面上多用活猪引流胆汁生产提取，鹅去氧胆酸大量存在于胆汁提取胆红素之后的下脚料中，且这种下脚料中的鹅去氧胆酸含量为25-30%，但其中同时还含有10%的石胆酸，因此清除石胆酸是提纯鹅去氧胆酸的重要步骤。而采用常规结晶法根本无法清除下脚料中的石胆酸，达到利用下脚料生产鹅去氧胆酸的目的，最终导致此种鹅去氧胆酸原料生物资源的浪费。

发明内容

本发明为了解决上述活猪引流胆汁产生的粗品中石胆酸浓度过大、石胆酸分离困难、以及分离时有效成分损耗大的问题，提供了一种高效、低成本且清除效果好的从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法。

本发明的技术方案：一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）溶解：在活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中，加入2倍下脚料量的水，加入重量为下脚料量8.5%-9.5%的氢氧化钠，搅拌升温至50℃，并调节pH值至8-9，然后使用布袋式过滤器过滤，滤出粗渣，得到胆汁酸钠盐水溶液泵入萃取釜，待用；

（2）萃取分离：将胆汁酸钠盐水溶液冷却至室温后，加入2-2.5倍下脚料量的正庚烷，搅拌后加入浓度为10%的稀释盐酸溶液，调节pH值至2-3，然后升温至30-35℃，再搅拌1h，开始离心，得离心母液、沉淀物；

（3）鹅去氧胆酸粗品干燥及母液处理：收集离心分离后的沉淀物，并经气流沸腾床干燥机干燥，得鹅去氧胆酸粗品；离心母液静置分层，下层水相废弃进入污水站处理，上层油相常压回收正庚烷，得浓缩物，浓缩物为油脂与石胆酸混合物，浓缩物或作为锅炉燃料进行焚烧，或集中保存提取石胆酸，正庚烷可以循环利用；

（4）结晶：取鹅去氧胆酸粗品，加入4-4.5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯，搅拌回流溶解30min，然后加入活性炭脱色，继续加热回流1h，降温至50℃，经袋式钛棒过滤机组过滤，滤液真空减压浓缩，保留2-2.5倍粗品量的乙酸丁酯，搅拌冷却至50℃，加入4-5倍鹅去氧胆酸粗品量的二氯甲烷，搅拌30min，冷却至常温，变频控速搅拌24小时析晶，得鹅去氧胆酸结晶物；

（5）成品干燥及下脚料回收利用：将鹅去氧胆酸结晶物装袋，经压榨机压榨，收集压榨母液，并将压榨结晶物粉碎，真空干燥，再次粉碎过60目筛，得鹅去氧胆酸精品；压榨母液入浓缩釜中常压水浴80℃回收二氯甲烷，再真空回收乙酸丁酯，压榨母液浓缩物则添加到活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中，重复提取鹅去氧胆酸。

本发明的优点：1、利用石胆酸、类脂类物质与鹅去氧胆酸在正庚烷中很大的溶解差异性，一次性将90%以上的石胆酸与类脂类萃取，简捷高效，且鹅去氧胆酸无损耗，正庚烷沸点较高不易挥发，属三类危险品类低风险溶剂。2、利用乙酸丁酯与二氯甲烷混合溶剂结晶，提高鹅去氧胆酸结晶率，增加石胆酸及其它杂胆酸的溶出率，鹅去氧胆酸一次提取率提高至85%，大大超过常规乙酯结晶法。3、结晶母液浓缩物循环利用，提高了鹅去氧胆酸的提取率，最大程度的利用了生物不可再生资源，创造了较好的经济效益与资源利用率。

具体实施方式

现结合实施例，对本发明作进一步的阐述。

实施例一

取217公斤活猪引流胆汁提取胆红素的下脚料，投入1000L不锈钢溶解釜中，加入440公斤水，搅拌加入20公斤氢氧化钠，搅拌升温50℃，使用浓度为10%氢氧化钠水溶液将pH值稳定在8-9，原料全部溶解；然后使用布袋式过滤器过滤，滤出粗渣，粗渣废弃焚烧，滤液为胆汁酸钠盐水溶液，滤液泵入1000L搪瓷萃取釜，待用。