[发明专利]一种制备无水过氧乙酸溶液的方法及其装置有效
申请号: | 201610030797.9 | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105503685B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 李韶峰;何红振;程磊;宋世平;于文杰;王宏伟 | 申请(专利权)人: | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/26 |
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地址: | 471000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备无水过氧乙酸溶液的方法及其装置,过碳酰胺和过量乙酸在硫酸催化下生成过氧乙酸、水和尿素混合物;蒸馏混合物,蒸汽经硫酸吸收水分后得到无水过氧乙酸乙酸蒸汽,蒸汽经冷却后得到无水过氧乙酸的乙酸溶液;硫酸与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物,留在反应釜中。所述装置包括反应釜(1)、精馏干燥塔(2)、冷却塔(3)、真空装置(4),反应釜(1)顶部与精馏干燥塔底部连通,精馏干燥塔顶部有浓硫酸加料口和蒸汽出口,蒸汽出口与冷却塔连通,冷却塔与真空装置连通。本方法相比乙醛氧化法制无水过氧乙酸溶液,工艺流程简单、设备投入少、安全性高,并且环保无污染,具有重要的实际应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 无水 过氧乙酸 溶液 方法 及其 装置 | ||
【主权项】:
一种制备无水过氧乙酸溶液的方法,过碳酰胺和过量乙酸在硫酸催化下生成过氧乙酸、水和尿素混合物;蒸馏混合物,蒸汽经硫酸吸收水分后得到无水过氧乙酸乙酸蒸汽,蒸汽经冷却后得到无水过氧乙酸的乙酸溶液;硫酸与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物,留在反应釜中;包括以下步骤:(1)将过碳酰胺和乙酸按照摩尔比1∶1‑5加入反应釜中混合成浆料,按照混合浆料质量的0‑2倍加入有机溶剂;控制体系压力在1.33‑41.33kPa,温度在40‑55℃;(2)将浓硫酸预热至40‑55℃,然后按照硫酸与过碳酰胺摩尔比1∶1‑2的比例加入精馏干燥塔顶部,浓硫酸在精馏干燥塔的填料间形成液膜,吸收从反应釜中蒸馏出的过氧乙酸、乙酸、有机溶剂蒸汽中的水分,浓硫酸吸水后进入反应釜中参与催化和与尿素反应生成液体硫酸尿素水合物;上升到塔顶的无水过氧乙酸和乙酸蒸汽经冷凝后得到无水过氧乙酸的有机溶液。
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