[发明专利]一种C.I.颜料黄83的制备方法

摘要

本发明提供了一种C.I.颜料黄83的制备方法，该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重氮化，偶合组分打浆再高压均质，然后偶合温度从低温到高温反应；最终制备得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。

主权项

一种C.I.颜料黄83的制备方法，包括：（1）在重氮锅中加入45～275kg硫酸，开启搅拌，加入286～515kg亚硝酰硫酸，降温至20℃，开始加入253kg的3，3’‑二氯联苯胺，加料时间2～3小时，加料温度15～20℃，加毕，保温2小时，温度15～20℃；3，3’‑二氯联苯胺：硫酸：亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5～3.0:0.99～1.05；(2) 在稀释锅中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温度保持在5～10℃，稀释时间1～2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的2～5%，吸附剂加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的1～3%；(3) 在打浆锅中加入500～800kg水、5.4～27.0kg分散剂、5.4～27.0kg乳化剂，开启搅拌，搅拌速度为500～800rpm，投入515.9～570.2kg2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙酰苯胺，打浆1～2小时，然后通过高压均质机进入到偶合锅中，偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌，高压均质完毕后，用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机，冲洗水回到偶合锅中；然后加冰降温至5℃，开始滴加重氮液，偶合过程中不需要加冰降温，随着重氮液的滴加，偶合温度自然慢慢上升，当偶合温度不再自然上升，开始用热水盘管开始加热，重氮液滴加时间为3～4小时，升温从5℃开始慢慢上升，到重氮液滴加结束，温度升到75℃，升温速度为20℃/小时左右；偶合结束，用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右，时间0.5～1小时，保温反应半小时，加入7.5～22.5kg表面活性剂升温，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性；将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理，加入7.5～22.5kg复合高分子表面活性剂经过研磨加工处理即可得到颜料黄83成品；3，3’‑二氯联苯胺：2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙酰苯胺的摩尔比为1：0.95～1.05。