[发明专利]一种5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺

摘要

本发明公开了一种5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，步骤为：将7-氮杂吲哚、雷尼镍、乙醇搅拌并充入氢气反应；反应过滤，滤饼用乙醇洗涤，合并滤液，浓缩干，得7-氮杂吲哚啉粗品；将该粗品与对甲苯磺酸、二氯甲烷混合，滴加溴素并搅拌；将反应液用硫代硫酸钠洗，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩得5-溴-7-氮杂吲哚啉产品；将该产品溶于甲苯，加入二氧化锰，加热回流反应；将反应液过滤，滤饼用二氯甲烷洗，合并有机相，干燥，浓缩得5-溴-7-氮杂吲哚粗品，用PE/EA混合溶液结晶得成品。本发明具有成本较低，工艺简单，操作简易等优点，适合大规模工厂生产，该方法生成产品的纯度在99%以上，产率在74%以上，综合利用率高。

主权项

一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：步骤1）取一定量的7‑氮杂吲哚，加入到压力反应釜中，同时加入一定量的雷尼镍，以一定体积的乙醇做底液，搅拌下充入一定压力的氢气，升温后，反应若干小时；步骤2）待步骤1的反应完冷却后过滤，滤饼用乙醇洗涤数次，合并滤液，将滤液浓缩干，得到7‑氮杂吲哚啉粗品；步骤3）将步骤2中制得的7‑氮杂吲哚啉粗品与一定量的对甲苯磺酸以及一定体积的二氯甲烷加入到四口瓶中，室温滴加一定量的溴素，滴完后常温下进行搅拌；步骤4）将步骤3中得到的反应液用一定浓度的硫代硫酸钠洗数次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩得5‑溴‑7‑氮杂吲哚啉产品；步骤5）将步骤4中制得的5‑溴‑7‑氮杂吲哚啉产品溶于一定体积的甲苯中，加入一定量的二氧化锰，加热回流反应若干小时；步骤6）将步骤5中得到的反应液冷却到室温，过滤，滤饼用二氯甲烷洗数次，合并有机相，干燥，浓缩得5‑溴‑7‑氮杂吲哚粗品，用石油醚‑乙酸乙酯混合溶液结晶得5‑溴‑7‑氮杂吲哚产品。