[发明专利]一种5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺

权利要求书

1.一种5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1）取一定量的7-氮杂吲哚，加入到压力反应釜中，同时加入一定量的雷尼镍，以一定体积的乙醇做底液，搅拌下充入一定压力的氢气，升温后，反应若干小时；

步骤2）待步骤1的反应完冷却后过滤，滤饼用乙醇洗涤数次，合并滤液，将滤液浓缩干，得到7-氮杂吲哚啉粗品；

步骤3）将步骤2中制得的7-氮杂吲哚啉粗品与一定量的对甲苯磺酸以及一定体积的二氯甲烷加入到四口瓶中，室温滴加一定量的溴素，滴完后常温下进行搅拌；

步骤4）将步骤3中得到的反应液用一定浓度的硫代硫酸钠洗数次，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩得5-溴-7-氮杂吲哚啉产品；

步骤5）将步骤4中制得的5-溴-7-氮杂吲哚啉产品溶于一定体积的甲苯中，加入一定量的二氧化锰，加热回流反应若干小时；

步骤6）将步骤5中得到的反应液冷却到室温，过滤，滤饼用二氯甲烷洗数次，合并有机相，干燥，浓缩得5-溴-7-氮杂吲哚粗品，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液结晶得5-溴-7-氮杂吲哚产品。

2.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤1中所充入的氢气的压力为4MPa，反应温度为95℃，反应时间为12小时。

3.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤2中滤饼用乙醇洗涤的次数为2次。

4.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤3中搅拌的时间为8小时。

5.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤4中用于洗涤反应液的硫代硫酸钠的浓度为0.2mol/L，洗涤次数为3次。

6.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤5中加热回流反应的时间为4小时。

7.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤6中滤饼用二氯甲烷洗涤的次数为2次，石油醚-乙酸乙酯混合溶液的PE/EA=10：1。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺，其特征在于：步骤1中所使用的7-氮杂吲哚的质量为60g，雷尼镍的质量为20g，乙醇的体积为400mL；步骤2中所制得的7-氮杂吲哚粗品地质量为59g；步骤3中所使用的7-氮杂吲哚啉粗品的质量为59g，甲苯磺酸的质量为6.8g，二氯甲烷的体积为600mL，四口瓶的容积为1L，溴素的质量为51.2g；步骤4中所制得的5-溴-7-氮杂吲哚啉产品的质量为84.8g；步骤5中所使用的5-溴-7-氮杂吲哚啉产品的质量为84.8g，甲苯的体积为400mL中，二氧化锰的质量为221.5g；步骤6中所制得的5-溴-7-氮杂吲哚产品的质量为75g。