[发明专利]一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的工业制备方法

摘要

本发明涉及一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的工业制备方法，通过控制合成氯化溴时氯气与溴素的比例制备出氯化溴，再将聚苯乙烯溶解在烷烃类溶剂中，控制溶解温度，加入一定量的催化剂，得到溶好的聚苯乙烯；将溶好的聚苯乙烯与制取的氯化溴按照一定的摩尔比同时往另一溴化反应釜中滴加，控制其他反应条件，最后离心烘干得到成品溴化聚苯乙烯。与现有技术相比较，具有高稳定性、高流动性，可严格控制分子量分布的特点。

主权项

一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的工业制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①将溴素投入反应釜中，然后向反应釜中加入溴素质量1.1‑1.3倍的烷烃类溶剂，然后按照溴素与氯气摩尔比1：0.80‑0.85的比例，向反应釜中通入氯气，控制温度‑10‑5℃，制取氯化溴；②在另一个反应釜中，将聚苯乙烯溶解在烷烃类溶剂中，烷烃类溶剂质量为聚苯乙烯质量的8‑10倍，溶解温度控制在10‑20℃，聚苯乙烯溶化1‑4h至完全溶化后，加入聚苯乙烯质量1％‑3％的催化剂；③将步骤①制取的氯化溴和步骤②溶好的聚苯乙烯料液按照3‑3.5：1的摩尔比同时往另一溴化反应釜中滴加，滴加时间2‑6h，控制反应温度20‑30℃，两种物料同时滴加完成后，继续反应8h；④向步骤③反应制得的料液中加入浓度为5％‑15％的亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠溶液的添加量为聚苯乙烯质量的5‑6倍，中和掉多余的氯化溴以及生成的氯化氢，然后用浓度为10％的稀硫酸进行洗涤，稀硫酸的用量为聚苯乙烯质量的5‑6倍，然后用聚苯乙烯质量5倍的水洗涤三次，将物料洗至中性；⑤将步骤④洗涤完成的物料加入到95‑100℃的水中，时间为8h，蒸出溶剂得到成品，然后离心烘干得到产品；步骤①中的烷烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种；步骤②中的烷烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种；步骤②中的催化剂为三氯化铁、三氯化锑、四氯化锡和三氯化铝四种物质的混合物；所述三氯化铁、三氯化锑、四氯化锡和三氯化铝四种物质的混合比例为1:3:4:2。