[发明专利]一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的工业制备方法有效

专利信息
申请号: 201610018083.6 申请日: 2016-01-12
公开(公告)号: CN105504107B 公开(公告)日: 2018-04-10
发明(设计)人: 徐金伟;李奎;李君鹏;任伟民;丁加中;崔文文 申请(专利权)人: 潍坊鑫洋化工有限公司
主分类号: C08F8/20 分类号: C08F8/20;C08F112/08
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 代理人: 汤东凤
地址: 261000 山东省潍坊市滨海*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 高热 稳定性 聚苯乙烯 工业 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的工业制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

①将溴素投入反应釜中,然后向反应釜中加入溴素质量1.1-1.3倍的烷烃类溶剂,然后按照溴素与氯气摩尔比1:0.80-0.85的比例,向反应釜中通入氯气,控制温度-10-5℃,制取氯化溴;

②在另一个反应釜中,将聚苯乙烯溶解在烷烃类溶剂中,烷烃类溶剂质量为聚苯乙烯质量的8-10倍,溶解温度控制在10-20℃,聚苯乙烯溶化1-4h至完全溶化后,加入聚苯乙烯质量1%-3%的催化剂;

③将步骤①制取的氯化溴和步骤②溶好的聚苯乙烯料液按照3-3.5:1的摩尔比同时往另一溴化反应釜中滴加,滴加时间2-6h,控制反应温度20-30℃,两种物料同时滴加完成后,继续反应8h;

④向步骤③反应制得的料液中加入浓度为5%-15%的亚硫酸钠溶液,亚硫酸钠溶液的添加量为聚苯乙烯质量的5-6倍,中和掉多余的氯化溴以及生成的氯化氢,然后用浓度为10%的稀硫酸进行洗涤,稀硫酸的用量为聚苯乙烯质量的5-6倍,然后用聚苯乙烯质量5倍的水洗涤三次,将物料洗至中性;

⑤将步骤④洗涤完成的物料加入到95-100℃的水中,时间为8h,蒸出溶剂得到成品,然后离心烘干得到产品;

步骤①中的烷烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种;

步骤②中的烷烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的任意一种;

步骤②中的催化剂为三氯化铁、三氯化锑、四氯化锡和三氯化铝四种物质的混合物;

所述三氯化铁、三氯化锑、四氯化锡和三氯化铝四种物质的混合比例为1:3:4:2。

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