[发明专利]一种制备联硼酸酯的工艺有效
| 申请号： | 201610017446.4 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105524099B | 公开（公告）日： | 2017-04-26 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;于伟东;余锦华 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备联硼酸酯的工艺。硼烷络合物和相应的二醇反应生成相应的醇硼烷，随后在铁催化剂存在下发生自身偶联形成联硼酸酯。该方法合成步骤短，安全性高，反应条件温和，适合多种联硼酸酯的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硼酸 工艺 | ||
【主权项】：
一种制备联硼酸酯的工艺，其特征在于包括以下步骤：第一步、氮气保护下，将硼烷络合物和二氯甲烷混合后，控温至‑10℃至0℃，缓慢滴加入二醇的二氯甲烷溶液，滴加完毕后保温搅拌反应，检测反应完全后，蒸馏溶剂，精馏后得到醇硼烷，GC含量98%以上，收率81‑88%；第二步、氮气保护下，将铁催化剂、还原捕获剂和溶剂混合后，升温至体系保持弱回流，开始滴加醇硼烷，滴加完毕，继续回流搅拌反应5‑12小时；反应完全后，硅藻土过滤，蒸干溶剂，加入烷烃溶剂冷冻打浆，过滤得到联硼酸酯产品，GC含量98%以上，收率42‑66%；第二步中还原捕获剂选自环己烯、环辛烯或环辛二烯。
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