[发明专利]一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，是针对氢气检测气敏材料存在灵敏度低、响应速度慢、稳定性差的情况，采用锡酸钾、氯金酸、葡萄糖为原料，经反应釜水热合成、真空热处理、研磨过筛，制成金负载氧化锡纳米材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为紫黑色晶体，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度好，达99.6％，材料对100ppm氢气气敏灵敏度达25，响应时间为1s，恢复时间为3s，灵敏度高，响应恢复速度快，可在检测氢的气体传感器中使用，是十分先进的金负载氧化锡纳米材料的制备方法。

主权项

一种检测氢的金负载氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：锡酸钾、氯金酸、葡萄糖、无水乙醇、去离子水、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)配置氯金酸水溶液称取氯金酸0.1g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.024mol/L的氯金酸水溶液；(3)制备金负载氧化锡纳米颗粒金负载氧化锡纳米颗粒的制备是在反应釜内进行的，是在加热、水解、聚合过程中完成的；①称取锡酸钾2.92g±0.001g、葡萄糖8g±0.001g，加入烧杯中；量取去离子水60mL±0.001mL，加入烧杯中，成混合液；②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪上，开启超声波分散仪，超声波频率60kHz，加热温度50℃，超声分散时间20min，成透明混合溶液；③超声分散后，将透明混合溶液转移到电热搅拌皿中，加热温度35℃±1℃，并搅拌；④开启微量注射泵，速率为0.1mL/min，向烧杯中滴入配制的氯金酸水溶液，并搅拌，成含氯金酸水溶液的透明混合溶液；⑤将含氯金酸水溶液的透明混合溶液移入聚四氟乙烯容器中，然后移入反应釜中，并密闭；将反应釜置于加热炉中加热，加热温度180℃±2℃，加热时间360min；混合溶液在加热、水解、聚合过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：式中：Au：金，SnO₂：二氧化锡，C₆H₁₁O₇K：葡萄糖酸钾，KCl：氯化钾；⑥水热合成后停止加热，反应釜随加热炉自然冷却至25℃；⑦离心分离打开加热炉和反应釜，将聚四氟乙烯容器中的混合溶液置于离心分离管中，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；⑧去离子水洗涤、抽滤将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；⑨离心分离、清洗将滤饼置于离心管中，加入去离子水100mL，进行离心分离，离心机转速9000r/min，离心分离时间2min，分离后弃去上清液；在离心管中加入无水乙醇100mL，摇匀，进行离心分离2min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；清洗、离心分离重复进行五次；⑩真空干燥将沉淀物置于石英容器中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，真空度8Pa，干燥时间480min，干燥后为金负载氧化锡颗粒；(4)金负载氧化锡颗粒进行热处理金负载氧化锡颗粒的热处理是在真空热处理炉中进行的，是在抽真空、输氧气、加热状态下完成的；①将金负载氧化锡颗粒置于石英容器中，然后置于真空热处理炉中，并密闭；②开启真空热处理炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达10Pa；③开启氧气瓶，向真空热处理炉内输入氧气，氧气输入速度200cm³/min，使炉内压强恒定在0.1Mpa；④开启真空热处理炉的微波加热器，加热温度550℃，加热速率3℃/min，加热恒温时间300min；热处理过程中，将水热聚合反应中未充分反应的葡萄糖分解；热处理后，成终产物金负载氧化锡颗粒；(5)研磨、过筛将金负载氧化锡颗粒用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；研磨、过筛后成终产物金负载氧化锡纳米颗粒；(6)检测、分析、表征对制备的金负载氧化锡纳米颗粒的形貌、色泽、化学物理性能、气敏性能进行检测、分析、表征；用电镜进行形貌分析；用XRD分析仪进行物质成份分析；用气敏测试分析仪进行氢气气敏特性分析；结论：金负载氧化锡纳米颗粒为紫黑色晶体，晶体颗粒直径≤80nm，产物纯度达99.6％，材料对100ppm氢气气敏灵敏度达25，响应时间为1s，恢复时间为3s；(7)产物储存制备的金负载氧化锡纳米颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。